Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Постепенное увеличения времен удерживания в GC >>>

  Ответов в этой теме: 73
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Zyf
Пользователь
Ранг: 365


27.04.2019 // 15:59:45     

ion+ пишет:
Новый шприц - новая калибровка.

Методикой на метанол ПНДФ ... 201-03 это не предусмотрено.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Zyf
Пользователь
Ранг: 365


27.04.2019 // 16:01:23     

Сергей113 пишет:

Zyf пишет: Шприц сменили на новый.

«Не верю!» — фраза, ставшая легендарной в мире кино, театра и в бытовой сфере после того, как её стал употреблять в качестве режиссёрского приёма К. С. Станиславский.

Вы же химик и понимаете, что от шприца время выхода не зависит.
На время выхода компонента влияет температура колонки и расход газа-носителя.

Я-то понимаю, но инженер и киповец ни за что не признаются, что напортачили с миллионным прибором.
Zyf
Пользователь
Ранг: 365


27.04.2019 // 16:02:57     

SergeyK пишет:
Купите штатные септы

Как уже говорилось, начальство жадничает. Бизнес-план не выдержит, треснет))
ion+
Пользователь
Ранг: 2905


27.04.2019 // 19:01:05     

Zyf пишет:

ion+ пишет:
Новый шприц - новая калибровка.
Методикой на метанол ПНДФ ... 201-03 это не предусмотрено.


Мне все равно, я Вам не начальник. Но рано или поздно доиграетесь...
О, у вас тоже КИП всегда и во всем виноват? Забавно.
Zyf
Пользователь
Ранг: 365


27.04.2019 // 20:56:19     
Редактировано 1 раз(а)


ion+ пишет:

Zyf пишет:

ion+ пишет:
Новый шприц - новая калибровка.
Методикой на метанол ПНДФ ... 201-03 это не предусмотрено.

Мне все равно, я Вам не начальник. Но рано или поздно доиграетесь...
О, у вас тоже КИП всегда и во всем виноват? Забавно.

Я - простой лаборант-аналитик, не хроматографист. Мы просто колем пробы. Нам запрещено лезть в прибор, создавать калибровки и методы. Это работа ИТР. И хорошо, что так.
Вы вообще сообщения читаете? Обвинили МЕНЯ в том, что я приготовила грязные стандартные растворы и из-за этого время выхода сместилось. И эта дурь пришла в голову итр, ну и кипам. А значит....
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


28.04.2019 // 1:06:53     
Редактировано 1 раз(а)


Zyf пишет:

SergeyK пишет:
Купите штатные септы
Как уже говорилось, начальство жадничает. Бизнес-план не выдержит, треснет))

Вы там держитесь, конечно, счастья, здоровья, хорошего настроения, но если необходима бумага с печатью, можете или прямо в Хроматэк обратиться или ко мне, у меня всяких сертификатов как у породистой собаки, включая хроматэковский. Если какое-то дилерское письмо будет убедительно вашему начальству, конечно.

В бумаге будет написано, что "Довожу до вашего сведения, что основной причиной увеличения времени удерживания является негерметичность испарителя, а в случае использования насадочной колонки и самодельных септ (мембран) не из силикона, рекомендуется использовать септы из силикона с низким газовыделением, предусмотренные эксплуатационной документацией на хроматограф, диаметром 10-11 мм и толщиной 3-4 мм в зависимости от года выпуска Кристалла. Например, мембраны 7.010.019 (4х10 мм) или 7.010.019-01 (3х11мм). Использование септ из бутадиеновой резины не рекомендуется, как из соображений герметизирующей способности этого материала, так и износостойкости и десорбции посторонних веществ (газовыделения) из бутадиеновой резины при нагреве. Силиконовые прокладки хоть и стоят дороже, но сохраняют способность к герметизации на большее число проколов, по нашему скромному мнению, использование бутадиеновых септ является мнимой экономией, потенциально отрицательно влияющей на качество результатов хроматографического анализа, поскольку отсутствие герметичности приведет к изменению времени удерживания, а повышенное газовыделение может привести к появлению лишних пиков на хроматограмме, не отражающим истинного состава пробы."
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


28.04.2019 // 1:16:06     

SergeyK пишет:
Силиконовые прокладки хоть и стоят дороже, но сохраняют способность к герметизации на большее число проколов
Со всем, кроме этого согласен.
Техника ввода тоже важна.
Сергей, а Вы застали белую резину Хроматэка?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


28.04.2019 // 1:26:50     
Редактировано 1 раз(а)


Valerа1234 пишет:

SergeyK пишет:
Силиконовые прокладки хоть и стоят дороже, но сохраняют способность к герметизации на большее число проколов
Со всем, кроме этого согласен.
Техника ввода тоже важна.
Сергей, а Вы застали белую резину Хроматэка?

Без техники вкола вообще плохо работать. И диаметр иглы важен и заточка, да и силикон силикону рознь. Подтягивать гайку септы тоже надо периодически, а не сразу насмерть до конца, чтобы септа через отверстие вверх полезла. И крошки из лайнера выгребать. Тогда счастье и наступит.
Даже красную резину в фитингах не застал, только зеленую. Я малолетний.
Резина от пенициллинок уже новая часто жесткая как подошва, герметизироваться ей вообще сложновато, особенно, если вырезана криво.
ion+
Пользователь
Ранг: 2905


28.04.2019 // 8:33:52     
Редактировано 1 раз(а)


Zyf пишет:

Вы вообще сообщения читаете? Обвинили МЕНЯ в том, что я приготовила грязные стандартные растворы и из-за этого время выхода сместилось. И эта дурь пришла в голову итр, ну и кипам. А значит....
1.Сообщения Ваши я конечно же читал.
2.Хотите чтобы Ваc использовали и дальше как автосемплер, повторюсь - дело Ваше.
3.Хотите спорить и аргументированно возражать Вашему руководству и ИТР, то Вам придется знать и уметь сверх того, что у Вас написано в должностной инструкции.
4. Не сочтите за труд, если у Вас будет немного свободного времени, приготовьте новый стандарт метанола с той же концентрацией коей Вы калибруетесь и сделайте пару вводов Вашей пробы. Сравните значения концентрация/площадь полученные при калибровке и те, которые у Вас получатся с новым шприцом.
Zyf
Пользователь
Ранг: 365


28.04.2019 // 14:13:22     

ion+ пишет:
1.Сообщения Ваши я конечно же читал.
2.Хотите чтобы Ваc использовали и дальше как автосемплер, повторюсь - дело Ваше.
3.Хотите спорить и аргументированно возражать Вашему руководству и ИТР, то Вам придется знать и уметь сверх того, что у Вас написано в должностной инструкции.
4. Не сочтите за труд, если у Вас будет немного свободного времени, приготовьте новый стандарт метанола с той же концентрацией коей Вы калибруетесь и сделайте пару вводов Вашей пробы. Сравните значения концентрация/площадь полученные при калибровке и те, которые у Вас получатся с новым шприцом.

По п.2 - это вопрос не моих хотелок, а уровня оплаты труда и обязанностей.
По п.3 - нормальных аргументов они не принимают и не понимают. Я как-то попросила киповца переконвертить хроматограммы в формат anz и послала их в Хроматэк. А он рассказал завлабу, она так орала, что я чуть не оглохла. Тема претензии - как ты могла что-то им послать, у нас же не заключен с ними договор на обслуживание. И ты нарушила политику конфиденциальности. Мои доводы что я бы не связывалась с Хроматэком, если б получала квалифицированную помощь здесь, не принимались.
По п. 4 - понимаете, теперь у нас в методе сохранены разные калибровки - без мешающего пика и с мешающим, который имеет площадь 0,3 - 0,6. Ну как ему вздумается короче, по настроению)). Так что при вколе ОК, как и предписывает ПНДФ ...201, получается что проверку стабильности проходим.

  Ответов в этой теме: 73
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты