Форумы ANCHEM.RU: Идентификация компонентов в ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Идентификация компонентов в ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 65
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Идентификация компонентов в ГХ

Terra
Пользователь
Ранг: 191

06.06.2011 // 14:13:35

Уважаемые хроматографисты, подскажите, есть ли конкретный документ, где прописано, что при каждом измерении (серии проб вод) сдледует проводить идентификацию компонентов по времени удерживания. Правильно ли утверждение, что "если в водах присутствуют только заранее известные вещества, то можно обходиться и без этой процедуры"?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

06.06.2011 // 20:04:29

Terra пишет:
Уважаемые хроматографисты, подскажите, есть ли конкретный документ, где прописано, что при каждом измерении (серии проб вод) сдледует проводить идентификацию компонентов по времени удерживания. Правильно ли утверждение, что "если в водах присутствуют только заранее известные вещества, то можно обходиться и без этой процедуры"?

В смысле, без анализа? Ну конечно же.

Terra
Пользователь
Ранг: 191

06.06.2011 // 20:14:23

Редактировано 1 раз(а)

Апраксин пишет:

Terra пишет:
Уважаемые хроматографисты, подскажите, есть ли конкретный документ, где прописано, что при каждом измерении (серии проб вод) сдледует проводить идентификацию компонентов по времени удерживания. Правильно ли утверждение, что "если в водах присутствуют только заранее известные вещества, то можно обходиться и без этой процедуры"?
В смысле, без анализа? Ну конечно же.

....наверное, я плохо вопрос сформулировала. Или он кажется вам.... детским? Речь шла об идентификации. Т.е. "метанола быть в этих СВ не может, только ацетон и изоамилол, и зачем тогда выписывать ежедневно трехкомпонентную смесь и проверять время удерживания этих трех компонентов"?

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

06.06.2011 // 21:02:13

гвозди-мед-...-и пчёлы.
Документ - Ваша методика, по которой Вы работаете.
"Выписывать хроматограмму" - зависит не от того есть или нет определенный аналит в пробе, а от воспроизводимости времен удерживания.
Если у Вас времена совпадают и к протоколу Вы прикладываете две хроматограммы, ну прикладывайте стандартную вчерашнюю. Если не совпадают, то о каком анализе вообще речь? Или по принципу, если есть пик, то это этанол, где бы он ни вышел? И сколько компонентов вообще в смеси?
Если метанола нет и быть не может, то зачем он включён в методику?
Ну уберите метанол из стандартной смеси. Чем это Вам поможет-то? Даже на времени не выиграете.
В свете поставленного вопроса невольно возникает вопрос о количественном определении.

Valeriy
Пользователь
Ранг: 431

06.06.2011 // 21:58:05

Я так понимаю, что речь идет о "тесте на пригодность хроматографической системы". То есть, после включения прибора и запуска метода некая тестовая смесь должна "выходить" со следующими параметрами: время удерживания аналита + - столько то, площадь пика при концентрации ... столько то, асимметричность... теоретических тарелок и тд и тп. Если полученные данные входят в "коридоры" прописанные в методике то хроматографическая система пригодна и можно приступать к серии анализов. Если это пригодность, то тестовая смесь в прописанном в методике составом обязательна, даже если в реальной пробе нет одного из компонентов тестовой смеси. Причем при каждом включении прибора, смене коронки (например замене старой на новую). Тут дело не в проверке времен удерживаний, а проверятся "держит" ли прибор эти времена, например прокол в септе, вышел из строя блок контролирующий газовые потоки да мало ли. Для собственного спокойствия, что все ОК.

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

06.06.2011 // 22:00:49

Редактировано 1 раз(а)

Не знаю какие у Вас документы, но в наших МВИ и МР указано четко: Анализ тестовой смеси проводится каждый раз при начале работы. Грубо говоря - каждое утро первый укол в испаритель - полноценная тестовая смесь. Часто и в начале каждой серии анализов (даже и в один день). Хотя практически нет в этом особой необходимости, но - что написано пером то не вырубишь и топором.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Динамический механический анализатор TA Instruments DMA Q800
Исследовательский прибор способный работать как динамический механический и термомеханический анализатор в различных режимах деформации (сжатие, растяжение, изгиб по двум и трем точкам, пенетрация, сдвиг, сжатие в жидкости, растяжение в жидкости) и с использованием различных газовых сред, температур и режимов нагружения.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Terra
Пользователь
Ранг: 191

07.06.2011 // 8:46:30

Valeriy пишет:
Я так понимаю, что речь идет о "тесте на пригодность хроматографической системы". То есть, после включения прибора и запуска метода некая тестовая смесь должна "выходить" со следующими параметрами: время удерживания аналита + - столько то, площадь пика при концентрации ... столько то, асимметричность... теоретических тарелок и тд и тп. Если полученные данные входят в "коридоры" прописанные в методике то хроматографическая система пригодна и можно приступать к серии анализов. Если это пригодность, то тестовая смесь в прописанном в методике составом обязательна, даже если в реальной пробе нет одного из компонентов тестовой смеси. Причем при каждом включении прибора, смене коронки (например замене старой на новую). Тут дело не в проверке времен удерживаний, а проверятся "держит" ли прибор эти времена, например прокол в септе, вышел из строя блок контролирующий газовые потоки да мало ли. Для собственного спокойствия, что все ОК.

Мне нужно доказать своим же коллегам (а заодно и начальству) что НЕЛЬЗЯ не проводить идентификацию каждый день. По нашему опыту отклонения по времени удерживания бывают до 5 сек. Так что считаю что периодичность такой проверки раз в квартал неприемлима абсолютно.

Terra
Пользователь
Ранг: 191

07.06.2011 // 8:48:04

Апраксин пишет:
гвозди-мед-...-и пчёлы.
Если у Вас времена совпадают и к протоколу Вы прикладываете две хроматограммы, ну прикладывайте стандартную вчерашнюю. Если не совпадают, то о каком анализе вообще речь? Или по принципу, если есть пик, то это этанол, где бы он ни вышел? И сколько компонентов вообще в смеси?

Да, колееги так и рассуждают, что если пик - то этанол (это к примеру).

varban
VIP Member
Ранг: 8699

07.06.2011 // 11:10:22

Terra> Так что считаю что периодичность такой проверки раз в квартал неприемлима абсолютно.

Да не проверка это, а часть нормальной работы

Только не говорите, что и метрологов приглашаете

varban
VIP Member
Ранг: 8699

07.06.2011 // 11:16:20

Terra пишет:
По нашему опыту отклонения по времени удерживания бывают до 5 сек.

А отклик как скачет? И линейность?

И почему только времена удерживания проверять?

Ведь вводим стандартную смесь. Там количество веществ известно.
Так почему бы не рассчитать и коэффициенты?

Или, если коэффициенты расчитываются, почему же не проверять времена удерживания?

И остается всего один шаг - прогонять не одну, а две смеси.
Одна - для верхней границы, а вторая - для нижней

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

07.06.2011 // 11:35:29

Вона оно как.
т.е. Вы не откосить пытаетесь, а совершенно напротив.
Это упрощает ситуацию.
Что в Ваших НД пишут? Вообще ничего не пишут? Тогда сложнее. Найти документ, подтверждающий необходимость открывания склянки перед помещением в нее жидкости, весьма проблематично (за НД на неопределенный интеграл к Варбану).
Попробуйте аргументировать тем, что здесь подсказали.
И еще подскажут, если контраргументы начальства приведете. Убеждать в очевидном сложновато без созерцания (или аналог) собеседника.


Ответов в этой теме: 65 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты