| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Идентификация компонентов в ГХ >>>
|
 |
|
Terra Пользователь Ранг: 191 |
 09.06.2011 // 19:58:14
Редактировано 1 раз(а) Хорошо, застыдили, убедили. Не станем ждать вмешательства свыше, буду исправляться и отвечать по пунктам (не Варбан, прошу пардону). 1. Не все сразу становятся опытными. Но большинство- до того в методики не лезут. Насчет умных- сами догадайтесь, постепенно ли ими становятся. 2. Тема возникла вот от чего (Вы ведь и не скрываете)- сидят убогие (не Вы) за приборами. Чего- то там делают, что- непонятно. "Коллеги", "Мы градуируем", "Мы считаем", "У нас бывает", "...определяем периодичность, и оформляем..." (Один опытный умный человек сказал: "Говорить о себе во множественном числе могут лишь коронованные особы..."). А хочется подойти так, и объявить: согласно факультативной директиве Евразийского Союза, при интегрировании распределения Пуассона получаемый индетерминизм с коэффициентом корреляции, по пункту 17 части 2 регламента стандарта ПНДФ ИСО, требует от вас тут всем!.. Но- слов таких Вы не знаете; а хотелось бы. Чтобы погонять этих, серых (хроматографистов; которых здесь достаточно много. Немного и я один из них, кстати, почему и аллергия. И счел возможным ответить). Так что уж и Вы сочтите сарказм уместным. 3. "Терминология" меня не смущает- возмущает. Это набор слов псевдонаучный. Вот игра на скрипке- не моя специфика: ну так я у Вас над ухом и не пиликаю. Но- снова- критику принимаю, исправляюсь. Пишу по- простому: Вы задаете вопрос: вот вдруг хулиганы перекрасили по дороге на работу фонарики светофора- и зеленый- это желтый?! Вам говорят: вы сигналы посчитайте, второй сверху- желтый. Вы отвечаете: мы считаем ежеквартально, а если не считаем, то в методику вкладываем; а как узнать, какой желтый? Вам говорят: ну, если так все запущено- Вы как люди: стоят- стойте. Идут- идите. Вы в ответ: а как им объяснить, чтобы они стояли, а не шли и наоборот? Вам еще- а Вы в ответ козырь: я в светофорах не разбираюсь и цветов их не различаю. Это бесконечная беседа. Так хорошо? 4. А что плохого в вопросах новичков и кого это раздражает? Плохое- в вопросах двусмысленных и одновременно дилетантских, с подковыркой и вытягиванием наперед требуемого ответа. По- простому: "Начинаю работать на ХХХ по ХХХ- вы как часто перекалибровываетесь?"- пойдет. "Уважаемые хроматографисты, подскажите, есть ли конкретный документ, где прописано, что при каждом измерении... следует проводить идентификацию компонентов по времени удерживания..."- воняет. Если что-спрашивайте, поясню. П.С. А, черт. Опоздал. А все же- не зря Апраксин мой кумир. Начну с последнего - никаких "подковырок" в вопросе не вижу, но Вам виднее... Не сочтите за труд, переформулируйте мой вопрос не на псевдонаучном языке, для примера. А то Вы говорите - Это не так. а Как надо?? "Мы" - я говорю о группе людей, а не только о себе. Не передергивайте. Киповцы, кстати тоже используют такую же лексику. Видимо, мы все просто начинающие лузеры. Будем учиться. ...кстати Ваше замечание о возможности взвешивания на бумажках (в одной из тем) вызвало странное чувство, вроде бы техника лабораторных работ это не позволяет? ...но это уже так, просто вспомнилось..... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Terra Пользователь Ранг: 191 |
09.06.2011 // 19:59:43
Спасибо. Я все учту. |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
09.06.2011 // 20:18:30
Где же тут подвох  На всякий случай: спасибо. Хоть кто-то поддерживает  Ну ничего, а сову эту мы разъясним. |
||
|
BMV Пользователь Ранг: 643 |
09.06.2011 // 20:39:12
Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
BMV Пользователь Ранг: 643 |
09.06.2011 // 20:43:26
Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
09.06.2011 // 21:22:54
ну, напали на женщину Действительно профиссианые женщины в аналитической химиии (да и, пожалуй, в других отрослях) встречаются редко (ну мне покрайней мере не больше 5% встречалось), при этом они обычно не замужние и с крайне сложным характером. Думаю потому, что они знают себе цену, и что таковых мало, и что им замену не найдут и будут терпеть. А это может вполне себе, нормальная женщина и счастлива в браке. Что ж таким вообще вопросов не задавать? 
судя по этому высказыванию, Терра имеет проблемы со стабильнстью системы, но Kalambet, по-моему все очень хорошо объяснил, по-поводу стабильности. По поводу предложений проверять систему по несколько раз в день, то же хотел дать такой э-э-э... оригинальный веселый совет, но сдержался, . Подумал, что более правильно проверять систему, тогда уж перед анализом и после анализа. Касательно изменения времени выхода компонента в зависимоси от его когцентрации, то: чем Вам тут поможет проверка? Нужно проверять тогда примерно такой же концентрацией что ли? С таким явлением я действительно сталкивался, но к своему стыду (хотя и не аналитик, но с хроматографами работаю давно, наверно, поэтому стыдно) не знаю должно так быть или не должно. По бытовой логике, наверно, должно. Не должно изменяться время выхода первой молекулы, в время последней зависит от количества введенных молей. Но почему-то кажется, что тут все сложнее Наверно, меня то же отошлют к литературе, как чайника, но может какой добрый человек и ответит По поводу моего предложеия проверять по пяти компонентам, так оно родидлсь из Вашего: "Мы градуируем хроматограф по всем показателям, определяемым по МВИ, так как все может быть, сегодня их нет в воде, завтра есть. Считаем это правильным. По той же причине делаем идентификацию каждый день перед началом работ. В соседней комнате коллеги (работаем по одному ПНД Ф) работают с нескольку "упрощенными" образцами СВ, поэтому вопрос по идентификации и возник. " Я и подумал что Вам легче (ну, во всяком случае соседям, как я понял, легче) проверять по 5. Вот и все. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
10.06.2011 // 0:39:32
Редактировано 2 раз(а) Terra> Иногда бывает смещение времени выхода компонента ввиду его большой концентрации. Не знаю, у всех ли, но у нас бывает. Кип> судя по этому высказыванию, Терра имеет проблемы со стабильнстью системы, но Kalambet, по-моему все очень хорошо объяснил, по-поводу стабильности. Проблема в другом:
// Это я писал о себе Кип> По бытовой логике, наверно, должно. Не должно изменяться время выхода первой молекулы, в время последней зависит от количества введенных молей. Но почему-то кажется, что тут все сложнее Я не знаю, сложнее или проще... проще, наверное, найти любую книжку по хроматографическому разделению. Первая попавшаяся: физико-химическое применение газовой хроматографии с. 13 и глава, начиная со с. 39. Если жаждующий ответа по натуре экспериментатор, а не читатель, пусть на неполярной колонке поколет спирт, увеличивая при этом вводимую пробу 
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
10.06.2011 // 1:41:34
BMV> Подвох в чем: если среди нас есть модератор дмитрий- то это один из двух, но не оба. (См.время сообщений) Ххе... бери выше
|
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
10.06.2011 // 1:42:25
Как мне кажется: Собственно любая ГХ методика (кроме ГХ-МС, где еще и спектр) предполагает идентификацию компонентов пробы по времени удерживания. И только затем уже количественное определение по площади. Стабильность времен удерживания проверяют анализом стандартного раствора как прописано в методике (обычно это совпадает с проверкой градуировки, например ежедневно). Но вот вспомнить конкретную методику навскидку где это примером рассмотрено, увы... Не верно в общем случае. Вы все равно относите пик к определенному веществу и обязаны подтверждать правомочность применения этого признака (времени удерживания). Другой вопрос, что имея характеристичную хроматограмму (достачно характерное взаиморасположение пиков) и отрабатывая например экстракцию по этим модельным соединениям - проверять не нужно, но это допущение и не более... не методика... P.S. Все это уже написано выше до меня, просто отдаю свой голос к этому мнению. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
10.06.2011 // 1:59:39
Посмотрите литературу про изотерму сорбции, ее линейность. Из этого вытекает почему в некотором диапазоне (малых) количеств время удерживания пика не зависит от количества вещества. Именно на этом и основано использование времени удерживания для идентификации. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 65
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
