| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Влияние испарителя на разделение в капиллярной ГХ при вводе с делением потока >>>
|
 |
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
 09.05.2012 // 10:02:29
Разрабатывали экспериментальный испаритель, чтобы лайнер "6890 со стаканчиком" подходил, потестировали, но вернулись к своему. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
09.05.2012 // 10:25:08
С "узостью" зоны, полагаю, всё очевидно. А "выжать" максимальную эффективность колонки - это уже мастерство пилотирования на аппарате. Создать условия газового питания и температурного градиента для прохождения критичных пар компонентов в наиболее благоприятных условиях - вот в чём задача пилота. Чукча пока не писатель - чукча добыватель тюленей и играть на губной гармошке и бубне однако. Шамана мы трансгуляторные. Скоро на пенсию выйду - пчёлок заведу - буду статьи во всякие журналы писать. (с) Кот Матроскин из Простоквашино. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
09.05.2012 // 15:11:19
Редактировано 3 раз(а) Если говорить про концентрационный профиль зоны, то это только для летучих имеет значение (перефокусировка на колонке), поэтому опять про общий случай: Возможно пример про водку, ИПС и Agilent vs Кристалл - наглядная демонстрация как дискриминация в испарителе может быть полезна  Скорее всего просто было изменено соотношение этанола и ИСП попадающих в колонку (пусть и воспроизводимо).Хотя еще один момент - колонки то стояли разные в приборах? P.S. Вспомнил еще случай из практики "Ацетон в Метаноле": как раз подбирали "неидеальное" положение колонки в испарителе чтобы увеличить сигнал ацетона и уменьшить количество метанола (чтобы не накладывался и можно было включить катод) - получилось Дискриминация узла ввода по летучести аналитов на службе отечеству Но упаси меня говорить что это достижение конструкции и использовать в других анализах, где это вредно.
|
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
09.05.2012 // 15:23:51
Да, разные испарители с разными лайнерами дают зоны на входе в колонку разной ширины при прочих якобы одинаковых условиях. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
09.05.2012 // 15:33:11
Редактировано 1 раз(а) Удивительно... а вы сравнивали разные лайнеры в данном случае или один со стороны аджилента? А то у меня тут два аджилента, и они разные результаты показывают, один наверное бракованный? какой? Там правда разные лайнеры, разные колонки и мыли их по разному... но все таки? И все равно удивительно... при сбросе 50:1 то ... неужели разница будет больше погрешности ввода? проверяли на пустых капиллярах по пику основного вещества? с автосамплером? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
09.05.2012 // 15:33:21
Колонки одинаковые. Считаю, что значимого фракционирования нигде не было, а было размывание за счёт слишком широкого лайнера (не у нас). Да и температурные программы все делали те, которые хотели (секретные). Так что предлагаю тему обсуждать не привязывая к конкретным приборам. Наши коллеги тогда ещё удивлялись, почему у нас высота этанола тоже воспроизводима. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
09.05.2012 // 15:36:53
как это одинаковые? на выставке? одна и та же колонка??? |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
09.05.2012 // 15:41:46
Тему уже сложно обсуждать потому как непонятно что сравнивали 1. Лайнеры разные (их перебор и подбор оптимального не производился) 2. Сравнение происходило только по этанольным растворам 3. Колонки разные 4. Темп программы разные 5. Дискриминацияв испарителе не исследовалась 6. Потоки видимо тоже разные P.S. Александр, при дискриминации в испарителе - пики все равно воспроизводимы и воспроизводимость высот пиков не говорит об отсутствии дискриминации по летучести.
|
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
09.05.2012 // 15:46:15
Госпожа Шелехова работала на разных, по своим предпочтениям выбрала один. У нас приборы на выпуске с производства, если не ошибаюсь, сходимость по отклику между собой дают плюс-минус 5-7%. То есть градуируете один, можно работать на другом. А сходимость у одного при вводе 0.2-0.4мкл меньше процента. На пустом капилляре не смотрел - пока задачи не было такой - была задача разделить например этилацетат, третбутанол, метанол, метилэтилкетон, ИПС (если не путаю). Но то что надо и за фракционированием смотреть и учитывать тип газового питания испарителя - очевидно. И лайнер 20мм шириной работать будет не очень хорошо - тоже очевидно. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
09.05.2012 // 15:52:47
Давайте лучше что-нибудь простое? Вот пример: раствор диметил- и метил- нафталинов в гексане. 10-9 г/мкл колонка 30м*0,32мм*0,25мкм 1MS ввод с сбросом 1:50 (по площади аналитов, чтобы убрать разницу в делении) в ГХ/МС работа на одной и той-же колонке при постоянном давлении на входе одна и таже температурная программа (от 40 до 250) разные испарители и лайнеры дадут разное разделение этих замещенных нафталинов между собой? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 55
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
