Форумы ANCHEM.RU: Влияние испарителя на разделение в капиллярной ГХ при вводе с делением потока

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Влияние испарителя на разделение в капиллярной ГХ при вводе с делением потока >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

09.05.2012 // 10:02:29

albert пишет:
Может, после этого Вы и разработали специальный лайнер под водку?

Разрабатывали экспериментальный испаритель, чтобы лайнер "6890 со стаканчиком" подходил, потестировали, но вернулись к своему.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

09.05.2012 // 10:25:08

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
То что написано выше про давления, потоки, регуляторы... может конечно влиять и влияет на дискриминацию... но на "узость" зоны и эффективность колонки?
Если у Вас есть такие данные - пишите статью. Заодно с обзором. J.Chromatography A думаю возмет, если все корректно и правильно.

С "узостью" зоны, полагаю, всё очевидно. А "выжать" максимальную эффективность колонки - это уже мастерство пилотирования на аппарате. Создать условия газового питания и температурного градиента для прохождения критичных пар компонентов в наиболее благоприятных условиях - вот в чём задача пилота.

Чукча пока не писатель - чукча добыватель тюленей и играть на губной гармошке и бубне однако. Шамана мы трансгуляторные.

Скоро на пенсию выйду - пчёлок заведу - буду статьи во всякие журналы писать. (с) Кот Матроскин из Простоквашино.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

09.05.2012 // 15:11:19

Редактировано 3 раз(а)

AlexUnder пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
всегда думал что влияние испарителя заканчивается на начальной ширине зоны вещества после ввода.
Абсолютно того же мнения придерживаюсь по разделению, но не по чувствительности. Есть нюанс - зона может быть одинаковой ширины, но с различной концентрацией в случаях разного газового питания.
.......................
Про полярные отдельный разговор, безусловно.

Если говорить про концентрационный профиль зоны, то это только для летучих имеет значение (перефокусировка на колонке), поэтому опять про общий случай:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Вы хотите сказать что на одной и той же колонке, при правильной установке в испаритель, split 1:20 - 1:50, одной и той же темп.программе, потоке газа носителя - разделение пиков будет разное у Agilent 6890 и К5000? и это зависит от конструкции испарителя, а не его инертности? и наблюдается это и для углеводородов и для полярных?

Возможно пример про водку, ИПС и Agilent vs Кристалл - наглядная демонстрация как дискриминация в испарителе может быть полезна

Скорее всего просто было изменено соотношение этанола и ИСП попадающих в колонку (пусть и воспроизводимо).

Хотя еще один момент - колонки то стояли разные в приборах?

P.S. Вспомнил еще случай из практики "Ацетон в Метаноле": как раз подбирали "неидеальное" положение колонки в испарителе чтобы увеличить сигнал ацетона и уменьшить количество метанола (чтобы не накладывался и можно было включить катод) - получилось

Дискриминация узла ввода по летучести аналитов на службе отечеству

Но упаси меня говорить что это достижение конструкции и использовать в других анализах, где это вредно.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

09.05.2012 // 15:23:51

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Вы хотите сказать что на одной и той же колонке, при правильной установке в испаритель, split 1:20 - 1:50, одной и той же темп.программе, потоке газа носителя - разделение пиков будет разное у Agilent 6890 и К5000? и это зависит от конструкции испарителя, а не его инертности? и наблюдается это и для углеводородов и для полярных?

Да, разные испарители с разными лайнерами дают зоны на входе в колонку разной ширины при прочих якобы одинаковых условиях.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

09.05.2012 // 15:33:11

Редактировано 1 раз(а)

AlexUnder пишет:
Да, разные испарители с разными лайнерами дают зоны на входе в колонку разной ширины при прочих якобы одинаковых условиях.

Удивительно... а вы сравнивали разные лайнеры в данном случае или один со стороны аджилента? А то у меня тут два аджилента, и они разные результаты показывают, один наверное бракованный? какой? Там правда разные лайнеры, разные колонки и мыли их по разному...

но все таки?

И все равно удивительно... при сбросе 50:1 то ... неужели разница будет больше погрешности ввода? проверяли на пустых капиллярах по пику основного вещества? с автосамплером?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ААС Спектрометр Analytik Jena ZEEnit®
Приборы серии ZEEnit® для проведения элементного анализа вещества методом традиционной атомной абсорбции с пламенной, электротермической и гидридной техникой атомизации, дейтериевой и Зеемановской коррекцией фона на выбор пользователя.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

09.05.2012 // 15:33:21

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Возможно пример про водку, ИПС и Agilent vs Кристалл - наглядная демонстрация как дискриминация в испарителе может быть полезна Скорее всего просто было изменено соотношение этанола и ИСП попадающих в колонку (пусть и воспроизводимо).

Хотя еще один момент - колонки то стояли разные в приборах?

Колонки одинаковые.

Считаю, что значимого фракционирования нигде не было, а было размывание за счёт слишком широкого лайнера (не у нас). Да и температурные программы все делали те, которые хотели (секретные). Так что предлагаю тему обсуждать не привязывая к конкретным приборам.

Наши коллеги тогда ещё удивлялись, почему у нас высота этанола тоже воспроизводима.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

09.05.2012 // 15:36:53

AlexUnder пишет:
Колонки одинаковые.

как это одинаковые? на выставке? одна и та же колонка???

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

09.05.2012 // 15:41:46

AlexUnder пишет:
Считаю, что значимого фракционирования нигде не было, а было размывание за счёт слишком широкого лайнера (не у нас). Да и температурные программы все делали те, которые хотели (секретные). Так что предлагаю тему обсуждать не привязывая к конкретным приборам.

Наши коллеги тогда ещё удивлялись, почему у нас высота этанола тоже воспроизводима.

Тему уже сложно обсуждать

потому как непонятно что сравнивали

1. Лайнеры разные (их перебор и подбор оптимального не производился)
2. Сравнение происходило только по этанольным растворам
3. Колонки разные
4. Темп программы разные
5. Дискриминацияв испарителе не исследовалась
6. Потоки видимо тоже разные
P.S. Александр, при дискриминации в испарителе - пики все равно воспроизводимы

и воспроизводимость высот пиков не говорит об отсутствии дискриминации по летучести.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

09.05.2012 // 15:46:15

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
а вы сравнивали разные лайнеры в данном случае или один со стороны аджилента? А то у меня тут два аджилента, и они разные результаты показывают, один наверное бракованный? какой? Там правда разные лайнеры, разные колонки и мыли их по разному... но все таки?

И все равно удивительно... при сбросе 50:1 то ... неужели разница будет больше погрешности ввода? проверяли на пустых капиллярах по пику основного вещества? с автосамплером?

Госпожа Шелехова работала на разных, по своим предпочтениям выбрала один.

У нас приборы на выпуске с производства, если не ошибаюсь, сходимость по отклику между собой дают плюс-минус 5-7%. То есть градуируете один, можно работать на другом. А сходимость у одного при вводе 0.2-0.4мкл меньше процента.

На пустом капилляре не смотрел - пока задачи не было такой - была задача разделить например этилацетат, третбутанол, метанол, метилэтилкетон, ИПС (если не путаю).

Но то что надо и за фракционированием смотреть и учитывать тип газового питания испарителя - очевидно. И лайнер 20мм шириной работать будет не очень хорошо - тоже очевидно.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

09.05.2012 // 15:52:47

Давайте лучше что-нибудь простое?

Вот пример:

раствор диметил- и метил- нафталинов в гексане. 10^-9 г/мкл
колонка 30м*0,32мм*0,25мкм 1MS
ввод с сбросом 1:50 (по площади аналитов, чтобы убрать разницу в делении) в ГХ/МС
работа на одной и той-же колонке
при постоянном давлении на входе
одна и таже температурная программа (от 40 до 250)

разные испарители и лайнеры дадут разное разделение этих замещенных нафталинов между собой?


Ответов в этой теме: 55 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты