| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Влияние испарителя на разделение в капиллярной ГХ при вводе с делением потока >>>
|
 |
| Автор | Тема: Влияние испарителя на разделение в капиллярной ГХ при вводе с делением потока | ||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
 09.05.2012 // 16:04:07
Тема выделена из темы: Влияние газа-носителя на разделение в газовой хроматографии Предлагаю считать основной целью темы - сведение на нет мифов и создание базиса для сравнения и обсуждения. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
07.05.2012 // 9:40:12
Я тоже все эти колонки гонял по градусу и по см/сек. Но тут никто не говорит о форме лайнера и газовом питании. У 6890 и К5000 например они разные. У одних не делится, у других - таки да. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
07.05.2012 // 15:33:59
Редактировано 1 раз(а) Вы хотите сказать что на одной и той же колонке, при правильной установке в испаритель, split 1:20 - 1:50, одной и той же темп.программе, потоке газа носителя - разделение пиков будет разное у Agilent 6890 и К5000? и это зависит от конструкции испарителя, а не его инертности? и наблюдается это и для углеводородов и для полярных? |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
08.05.2012 // 1:53:20
Да. И газового питания. Есть поддержание давления "до регулятора давления - поток на входе испарителя" и "после РД - поток сброса на выходе". |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
08.05.2012 // 3:22:51
И для госпожи Шелеховой мы делали испаритель под "лайнер НР со стаканчиком", но на нашем было лучше. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
08.05.2012 // 4:48:41
Корректнее сказать - поддержание потока сброса, за счёт этого различный профиль давления в испарителе в момент ввода будет. Поставьте быстродействующий датчик давления в испаритель, пишите всё на электронный самописец, снимите зависимость профиля давления и степени разделения от температуры испарителя и типа лайнера (различных производителей) - много интересного узнаете. Я всё это делал лет 15 тому назад. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
08.05.2012 // 15:51:00
Редактировано 2 раз(а) фантастика... удивлен... и все равно кажется фантастикой. всегда думал что влияние испарителя заканчивается на начальной ширине зоны вещества после ввода. И на углеводородах, ПАУ, фталатах, ПХБ и многих SVOC не замечал разницы на трех разных приборах с разными испарителями (работа при постоянном давлении, split 1:20). Именно так сводили между собой разные ГХ-МС и ПИД/ЭЗД приборы по одной и той-же колонке. На постоянном потоке - есть разница по удерживанию и немного по разделению... по причине различной логики цифровых контроллеров потока разных фирм. Но испаритель - тут не при чем по моему мнению. AlexUnder, может по Вашей теории и splitless варианты будут различаться по разделению (для аналитов удерживаемых эффектом растворителя)? Второй раз делаю примечание, что говорю не о полярных компонентах, которые имеют свои причины размывания зоны в испарителе. И для которых необходима высокая инертность узла ввода. И разовое сравнение по двум приборам рядом по полярным или проблемным аналитам - некорректно и говорит только о грязи в одном из них, но не о конструкции и преимуществах. То что написано выше про давления, потоки, регуляторы... может конечно влиять и влияет на дискриминацию... но на "узость" зоны и эффективность колонки? И еще раз уточню - не про полярные говорю, а про общий случай. Если у Вас есть такие данные - пишите статью. Заодно с обзором. J.Chromatography A думаю возмет, если все корректно и правильно. |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
08.05.2012 // 23:28:48
Большей частью это все описано в книге Гроба-младшего, с профилями, графиками и рассуждениями. Профиль давления в испарителе меня, как практика, мало интересует. А вот то что испарители у Агилента принципиально отличаются от традиционных гробовских с практической точки зрения - это факт. Если Вы на Агиленте увеличите деление потока в 2 раза - в колонку попадет примерно в 2 раза меньше пробы. В испарителе аля Гроб - хоть Вы в 10 раз увеличте сплит - количество пробы в колонке практически не изменится. Ибо, как мне кажется, из общих соображений, а так же из моего опыта общения с финнигановскими и карло-эрбовскими приборами, деление потока там в основном зависит от соотношения диаметров колонки и вставки. Поправьте меня если я не прав. Но, как я написал выше, у обоих подходов есть свои преимущества и недостатки. Помнится, на 1-ой всероссийской вино-водочной конференции в Пущино в 1998г Тамара Михайловна мне рассказывала, что у нее есть большие подозрения, что 1мкл водки не помещается в кристалловский испаритель. Она, типа, снимала зависимость площадей от объема пробы. 0,8мкл - влазило, а больше - нет (с ее слов). Это не я сказал, не сочтите за провокацию. Может, после этого Вы и разработали специальный лайнер под водку? Оно и понятно - у воды большой коэффициент расширения при испарении. Это было давно, и, может - неправда. Только не подумайте что я имею что-то против Кристалла. Кристалл - реально очень хороший прибор. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
09.05.2012 // 9:35:00
Абсолютно того же мнения придерживаюсь по разделению, но не по чувствительности. Есть нюанс - зона может быть одинаковой ширины, но с различной концентрацией в случаях разного газового питания. Если РД по сбросу (6890), то броска давления от вскипания пробы почти нет, в колонку попадает меньше, но и фракционирование (возможно) меньше будет. Максимум я получал три полностью разделённых пика в одну секунду без специальных устройств (скоростных автосамплеров). По этим причинам узкие лайнеры мне нравятся больше - главное не перегружать их пробой. Про полярные отдельный разговор, безусловно. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
09.05.2012 // 9:45:10
Я тоже там был  . Помните сравнительные негласные испытания 6890 и К2000М? После чего интерлабовцы зареклись выставлять рабочие приборы на выставки.Не "влазило" - и куда девалось? Максимум - заброс в верхние холодные зоны может быть с последующим размыванием. А 1 мкл водки испаряется медленнее 1 мкл спирта, почему я и рекомендовал снимать профиль давления для наглядности динамики испарения. Далее, объём паров надо рассматривать в динамике - пока вторая половина пробы испарилась, первая уже сбросилась и на подходе к фильтру сбросному может быть. Важно, чтобы не в самом фильтре. Диаметр, температура сбросных линий также важна. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
09.05.2012 // 9:53:56
0.8 мкл - это мы ей рекомендовали вводить для получения такой же чувствительности, как она на 6890/6850 получала, но с лучшим делением изопропанола. Считаю, тут больше от мастерства вождения зависит, а не от машины. Если колёса не треугольные - готов выиграть гонку на любом аппарате. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 55
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
