Форумы ANCHEM.RU: Влияние испарителя на разделение в капиллярной ГХ при вводе с делением потока

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Влияние испарителя на разделение в капиллярной ГХ при вводе с делением потока >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

09.05.2012 // 15:53:37

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Тему уже сложно обсуждать потому как непонятно что сравнивали

1. Лайнеры разные (их перебор и подбор оптимального не производился)
2. Сравнение происходило только по этанольным растворам
3. Колонки разные
4. Темп программы разные
5. Дискриминацияв испарителе не исследовалась
6. Потоки видимо тоже разные
P.S. Александр, при дискриминации в испарителе - пики все равно воспроизводимы и воспроизводимость высот пиков не говорит об отсутствии дискриминации по летучести.

1. Да, была просто "битва пилотов".
2. Кололи водку, которую потом некоторые пили.
3. HP-FFAP, а они весьма воспроизводимы - мы много сотен колонок исследовали - отбраковывались единицы.
4. Да.
5. Да, для начала на углеводородах надо смотреть. С5-С44 хотя бы.
6. Да. И статические, и особенно динамические (при вскипании пробы).

P.S. Безусловно. Я того же мнения.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

09.05.2012 // 15:56:17

AlexUnder пишет:
У нас приборы на выпуске с производства, если не ошибаюсь, сходимость по отклику между собой дают плюс-минус 5-7%. То есть градуируете один, можно работать на другом. А сходимость у одного при вводе 0.2-0.4мкл меньше процента.

На кристалле нельзя колонку установить на 2-3 мм выше или ниже положенного? Если можно как же тогда постулировать сходимость между приборами по вводу растворов ПАУ в гексане со сбросом например?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

09.05.2012 // 15:59:09

AlexUnder пишет:
P.S. Безусловно. Я того же мнения.

Хорошо, а то чуть мифа очередного не получилось...

теперь надо все это в отдельную тему переносить

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

09.05.2012 // 16:03:22

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
колонка 30м*0,32мм*0,25мкм 1MS

разные испарители и лайнеры дадут разное разделение этих замещенных нафталинов между собой?

Эх - хороша колонка!

Да, ибо наверняка можно подобрать "неправильные" лайнеры, в которых будет размазывание. Хотя бы серийные испарители разных фирм увеличить пропорционально раза в 2 - уже многие работать перестанут.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

09.05.2012 // 16:22:26

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
На кристалле нельзя колонку установить на 2-3 мм выше или ниже положенного? Если можно как же тогда постулировать сходимость между приборами по вводу растворов ПАУ в гексане со сбросом например?

Можно хоть в септу упереть.

Я писАл про сходимость по спиртовому анализу между приборами - на других не тестировал.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термомеханический анализатор TA Instruments TMA Q400EM
TMA Q400EM представляет собой исследовательский прибор способный работать не только как стандартный термомеханический анализатор, но и в режимах с модулированной температурой, модулированной нагрузкой, а также регистрировать кривые нагрузка-деформация.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

09.05.2012 // 16:55:51

AlexUnder,
после выделения в отдельную тему перечитал все еще раз...
Предложение про писать статью - снимаю. Писать, к сожалению, нечего...

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

09.05.2012 // 17:22:34

Одним из признаков научной ценности эксперимента является его воспроизводимость. Поэтому можно форумом распланировать несекретные эксперименты и провести их в независимой повторяемости и воспроизводимости.

Например, вопрос - какое из типов газового питания испарителя "правильнее"? Поддержание потока сброса или поддержание постоянного давления в испарителе с точки зрения фракционирования? Кому надо "фантик" - диссертацию - забирайте тему - дарю. Готов помогать критиком.

Мы исследовали оба варианта газового питания на одном испарителе (железе) - остановились на текущем. Результаты не публиковали по причинам конфиденциальности.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

09.05.2012 // 17:25:03

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Писать, к сожалению, нечего.

Если у кого есть ссылки на сравнительный анализ вышеупомянутого вопроса - пожалуйста поделитесь. Либо значит есть что писАть.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

09.05.2012 // 17:46:49

AlexUnder пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Писать, к сожалению, нечего.
Если у кого есть ссылки на сравнительный анализ вышеупомянутого вопроса - пожалуйста поделитесь. Либо значит есть что писАть.

так нет у вас тут анализа

и сравнения нет

есть только набор фактов.. ну попробуйте написать статью - дискриминация в испарителе как пробоподготовка при определении ИПС в этаноле и водке... и то надо доделывать много... чтоб это доказать.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

09.05.2012 // 18:45:51

Редактировано 1 раз(а)

AlexUnder пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Писать, к сожалению, нечего.
Если у кого есть ссылки на сравнительный анализ вышеупомянутого вопроса - пожалуйста поделитесь. Либо значит есть что писАть.

Video-taped sample evaporation in hot chambers simulating gas chromatography split/splitless injectors: I. Thermospray injection
Journal of Chromatography A, Volume 897, Issues 1–2, 3 November 2000, Pages 237–246

Split injection into a capillary column at very low split ratios
Journal of Chromatography A, Volume 557, 20 September 1991, Pages 1–12

Вот и сделайте обзор литературы, только надо начинать годов с 70х... многое уже тогда исследовали...


Ответов в этой теме: 55 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты