| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Влияние испарителя на разделение в капиллярной ГХ при вводе с делением потока >>>
|
 |
|
kump Пользователь Ранг: 3215 |
 09.05.2012 // 21:11:14
Не берусь судить о высоких материях... Но мой опыт по по улучшению разделения ИПС и этанола путём вариации температуры инжектора показывает, что эффект равен нулю. Разделение в инжекторе конечно может быть , но в основном как результат взаимодействия с материалом, а при предварительном концентрировании в начале колонки (когда т-ра колонки ниже инжектора) вообще пренебрежимо мало и вряд ли имеет практическое значение. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
13.05.2012 // 16:51:18
Вопрос по теме. Я поменял лайнер, и у меня начали хвостить пики. Раньше стоял лайнер direkt, 2mm, non-deact (написанно на упаковке), сам лайнер из матового стекла, обычная трубка. Поставил лайнер со "стаконом" split w/cup, no glass wool (написанно на упаковке). Оба лайнер аджилент. Делаю анализ ООР в фарм субстанции, ищу метанол, ацетон и уксусную кислоту среда растворения дмсо. Хроматограф 6890N колонка db-624 30м 0,53мм толщина 3, температура порта 180, деление потока 1:10 начальная температура печи 45 выдержка 3 мин, затем повышение со скоростью 10 до 250 выдержка 3 мин, детектор ПИД температура 260. скорость потока 4мл/мин. Делаю анализ паровой фазы. На старом лайнере ничего не хвостило, и еще после замены лайнера уксука "пропала". Хотелось бы узнать мнение старших товарищей, как правильно выбрать лайнер для анализа? |
|||||
|
Тэд Пользователь Ранг: 150 |
14.05.2012 // 4:41:13
Т.е. раньше стоял прямой лайнер с стекловолокном, вы поставили без стекловолокна и со сужением в итоге уксусная пропала? Я сравнивал два этих лайнера на н-углеводородах, разницы в результатах не заметил, только в цене (хотя аджилентовцы рекламируют эти лайнеры и утверждают, что воспроизводимость времен удерживания лучше с таким лайнером). Вообще если поменяли только лайнер и кислота пропала, то по-видимому дело похоже в нем. Хотя хвосты могут быть не только от лайнера. Может вы колонку в испаритель не корректно вставили. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
14.05.2012 // 9:46:49
Редактировано 2 раз(а) Область инжектора надо проверить, в первую очередь лайнер и присоединение кап. колонки и т.д. К гадалке не ходи - ошибки инсталляции и т.д. И по-хорошему надо оставить старую конфигурацию системы, зачем приключения искать? |
|||||
|
El Comandante Пользователь Ранг: 88 |
14.05.2012 // 10:48:38
Для начала верните старый лайнер "взад", проверьте, будет ли у вас хвостить, вернется ли уксуска на свое место и т.д. Если вернется, то опять поставте новый лайнер, проколите. Отсутствие необходимого пика и хвосты станут причиной нового лайнера(скорее всего, если кроме лайнера ничего не трогали). Если же и со старым лайнером будут проблемы, то попробуйте правильно присодинить коонку к инжектору, откондиционируйте ее и повторите операцию. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Ирекович Пользователь Ранг: 123 |
14.05.2012 // 16:26:11
Уважаемые ХРОМАТОГРАФИСТЫ! Меня интересует фаза называемая "полинеопентилгликольянтарат". В интернете есть "неопентилгликольянтарат". У нас также есть эта фаза. Однако в одной из наших методик, рписанных в ТУ на "бутикарбитол" указана именно "полинеопентилгликольянтарат". Есть ли таковая фаза вообще и чем она отличается от ивестной многим фазы "неопентилгликольянтарат". |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
14.05.2012 // 19:14:19
Одно и то же. З.Ы.: Вопрос не по теме, постарайтесь в будущем создавать отдельные темы. |
|||||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
14.05.2012 // 21:31:48
Т.е. раньше стоял прямой лайнер с стекловолокном, вы поставили без стекловолокна и со сужением в итоге уксусная пропала? Раньше стоял не со стекловолокном, а просто стеклянная матовая трубка, с надписью аджилент (подарили интерлабовцы сказав что она лудше для прврофазного анализа) внутри ниченго нет. quote]Тэд пишет: Я сравнивал два этих лайнера на н-углеводородах, разницы в результатах не заметил, только в цене (хотя аджилентовцы рекламируют эти лайнеры и утверждают, что воспроизводимость времен удерживания лучше с таким лайнером). Я так понял аджилентовцы говорят, что лайнер со стаканом лудше? uote]Тэд пишет: Вообще если поменяли только лайнер и кислота пропала, то по-видимому дело похоже в нем. Хотя хвосты могут быть не только от лайнера. Может вы колонку в испаритель не корректно вставили. Согласен, мог и с колонкой накосячить когда менял. На эту мысль наталкивают переодически появляющиеся пики очень узкие по ширине, разные по высоте. Они выходят на разных температурах в процессе анализа. Колю СО на 1 вколе они есть, на 2,3 нет, на 4 опять могут выскачить, причем времена удерживания не совпадают. |
|||||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
14.05.2012 // 21:34:31
Попробую поставить старый ланер и проверить подсоединение колонки. Спасибо за советы, как сделаю напишу, что полусилось. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
15.05.2012 // 10:51:53
Стекловолокно сорбирует и размазывает уксусную. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 55
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
