Форумы ANCHEM.RU: Проблемы в работе на HPLC Shimadzu (LAbSolutions)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы в работе на HPLC Shimadzu (LAbSolutions) - перекрывание пиков >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

абр
Пользователь
Ранг: 910

25.07.2012 // 23:00:12

Jenni пишет: .. не каждую же они проверяют..

В приличных фирмах - должны каждую

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Jenni
Пользователь
Ранг: 34

26.07.2012 // 9:39:35

gesen пишет:
И не понятно, какой картридж Вы имели ввиду в первом сообщении. Колонка, как я понял, Шодекс.

Картридж SeQuant CARS - (система предназначена для минимизации проводимости элюента и т.д.: The SeQuant system is designed to minimize the eluent background conductivity in anion chromatography and used in combination with the SeQuant SAMS membrane suppressor. САRS для поддержания кислой среды супрессора). Его меняли изначально, поскольку, по словам наладчика он часто выходит из строя.

gesen
Пользователь
Ранг: 263

26.07.2012 // 9:43:53

Подавитель значит. Без подавителя эти концентрации должны быть тоже видны. Пока у Вас проблемы, лучше было бы без подавителя искать их источник.

Jenni
Пользователь
Ранг: 34

26.07.2012 // 9:52:10

Времена выхода (в мин) анионов по паспорту (первая колонка) и что видим мы (вторая колонка):
F 5-6 5-6
Cl 8-9 8-9
NO2 10-11 9,5-10,5
Br 12,5-13,5 12-13
NO3 15-16 13,5-14,5
PO4 19,5-21 12-13
SO4 22,5-24 15-16

Бромид- и фосфат ионы перекрывают друг друга. Да и все остальное раньше лезет.

gesen
Пользователь
Ранг: 263

26.07.2012 // 10:00:43

Поскольку у Вас система сложнее, то нужно всё описать. По всему выходит, что подавитель, который находится перед детектором, состоит из подавительной колонки и насоса, который прокачивает раствор кислоты. Вы ничего этого не описали. Обычно, подавитель не сказывается на разделении, но, так как Вы работаете недавно, всё равно опишите подробности, связанные с подавителем: какя кислота, какой концентрации. Проверьте, всё ли по методике (инструкции).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.

Jenni
Пользователь
Ранг: 34

26.07.2012 // 10:21:52

gesen пишет:
Поскольку у Вас система сложнее, то нужно всё описать. По всему выходит, что подавитель, который находится перед детектором, состоит из подавительной колонки и насоса, который прокачивает раствор кислоты. Вы ничего этого не описали. Обычно, подавитель не сказывается на разделении, но, так как Вы работаете недавно, всё равно опишите подробности, связанные с подавителем: какя кислота, какой концентрации. Проверьте, всё ли по методике (инструкции).

Eluent - eluent pump - eluent purifier - injector - separation column - SeQuant Anion membran suppressor - cartridge (continuous anion regenerant system) - regenerant pump - detector - waste.
Все делается по инструкции, в подавитель "закачана" смола, которую прислал производитель (тоже строго по инструкции).

Мне кажется в данной ситуации все-таки надо искать ошибку в "машине", а не надеяться на "человеческий фактор"...

gesen
Пользователь
Ранг: 263

26.07.2012 // 10:30:49

Искать в машине? Можно. Но от прибора требуется только прокачивать подвижную фазу. Проветьте, действительно ли насос прокачивает её со скоростью 0.7 мл в минуту. Напишите, как меняется давление на насосе.

С вводом пробы и детектором проблем, судя по всему, нет. Проверьте, так же, скорость подачи кислоты насосом супрессора. Это всё, что можно требовать от прибора.

Что касается колонки, то Вы и занимаетесь сейчас её проверкой. Но, чтобы сделать вывод о неисправности колонки, нужно исключить все остальные возможности.

Надеюсь, Вы каждый раз готовите свежую подвижную фазу.

Jenni
Пользователь
Ранг: 34

26.07.2012 // 10:41:53

gesen пишет:
Искать в машине? Можно. Но от прибора требуется только прокачивать подвижную фазу. Проветьте, действительно ли насос прокачивает её со скоростью 0.7 мл в минуту. Напишите, как меняется давление на насосе.

С вводом пробы и детектором проблем, судя по всему, нет. Проверьте, так же, скорость подачи кислоты насосом супрессора. Это всё, что можно требовать от прибора.

Что касается колонки, то Вы и занимаетесь сейчас её проверкой. Но, чтобы сделать вывод о неисправности колонки, нужно исключить все остальные возможности.

Надеюсь, Вы каждый раз готовите свежую подвижную фазу.

Скорость прокачки контролируется автоматически, и она действительно 0,7. И подвижную фазу мы ВСЕГДА готовим НОВУЮ... За 2 месяца мы исключили все возможные ошибки

gesen
Пользователь
Ранг: 263

26.07.2012 // 10:46:23

Как меняется давление на насосе? Что значит скорость прокачки контролируется автоматически? Есть только один надёжный способ провеки скорости прокачки: с секундомером несколько минут собирать подвижную фазу с выхода и измерить её количество.

Думаю, что всё исправно, но Вы сами хотите проверить приборы. Так проверяйте.

Собираетесь сегодня промывать колонку, как я вчера написал?

gesen
Пользователь
Ранг: 263

26.07.2012 // 11:04:56

Кстати, мы так и не выяснили, какая газовая ловушка стоит у Вас до входа в колонку. Это подозрительно. Кроме дегазатора, насоса для подвижной фазы, инжектора и предколонки до входа в колонку не должно быть ничего.


Ответов в этой теме: 55 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты