| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблемы в работе на HPLC Shimadzu (LAbSolutions) - перекрывание пиков >>>
|
 |
|
Jenni Пользователь Ранг: 34 |
 26.07.2012 // 13:05:02
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый gesen, все процедуры промывки, предложенные Вами, у нас имеются и проделывались (как я уже писала вчера) и при наладчике и до его вызова. Дегазатор и есть газоуловитель, только в дословном переводе на русский с языка производителя. (извините, повторюсь, не все термины по-русски знаю). |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
26.07.2012 // 13:49:15
Дегазатор - термин заимствованный. По-английски звучит практически также. Слово газоуловитель впервые слышу. Если подвижная фаза с pH 9 наберёт углекислоту, то никакой дегазатор эту углекислоту не удалит. Существуют специальные углекислотные фильтры, которые в Вашей методике применять нельзя. Поэтому важно было установить, что Вы имели ввиду под газоуловителем, способным извлекать углекислоту. |
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
26.07.2012 // 14:03:42
Редактировано 2 раз(а) Вы писали, что долго промывали колонку. Я дал ссылку на страницу с двумя методиками промывки. Вы промывали по обеим методикам? Почему тогда долго, там время промывки указано. По каой метдике Вы промывали колонку? Вы пишите, что в супрессор закачана смола и, что закачана она по инструкции. Я нахожу описание этого супрессора и вижу, что нет и не должно быть там никакой смолы. Определитесь с этим. Напишите, как меняется давление на насосе, подающем подвижную фазу. Напишите какое давление показывает насос. Я думаю, что с насосом всё нормально, но Вы хотели проверить прибор. Давайте проверим. Измерьте расход подвижной фазы: в течении 10 минут собирайте подвижную фазу и измерьте её объём. |
||
|
Jenni Пользователь Ранг: 34 |
26.07.2012 // 14:12:28
Вы конечно простите, но пока вместо помощи вы только к терминам придераетесь. То, что я по-русски эти термины не знаю правильно и не имею большого опыта в работе с хроматографом не значит, что я халатно отношусь к работе (к вопросу: а по инструкции ли вы все делали). Поверьте мне, я имею очень качественное образование и способна мыслить... А так же умею работать руками. Я написала долго, имеея ввиду несколько раз и до приезда наладчика и вместе с ним. И по двум методам (они описаны в нашем мануале). Скорось насоса проверяли с наладчиком, все ок. Если вы не можете реально помочь, ничего страшного, буду искать другие варианты. |
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
26.07.2012 // 14:39:45
Невозможно помочь по переписке, если Вы всё скрываете и пользуетесь названиями, которые никто больше не использует. Почему Вы скрываете давление и колебания давления? Какую смолу Вы закачали в супрессор? В обеих методиках промывки промывка происходит последовательно несколькими растворами. Когда Вы пишите, что промывали долго, то я не понимаю, каким из этих растворов Вы промывали колонку долго? Почему? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Jenni Пользователь Ранг: 34 |
26.07.2012 // 14:44:29
О Боже! На ничего я не скрываю! Это существенно, если насос работает правильно. По поводу "долго" я уже оправдалась. Не долго, а несколько раз, согласно инструкции, каждый раствор ровно столько времени, сколько в инструкции написано. Что за "смола" - состава на этикетке НЕТУ. |
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
26.07.2012 // 16:06:01
Здесь кратко описан супрессор. Никакая смола там не упоминается. Разве это не подозрительно? Как можно быть уверенным в правильной работе насоса? В порядке вещей попадание воздуха в насос и проблемы с подачей подвижной фазы. Всегда нужно записывать давление перед колонкой. Всегда нужно следить за колебаниями давления. Для меня подозрительно, что Вы избегаете назвать давление и колебания давления. Ну если всё исправно, то нужно немного изменить состав подвижной фазы. Я думаю, нужно разбавить имеющуюся на 10 - 20 % и посмотреть каким будет результат. Ещё есть возможность: нужно найти в литературе альтернативную методику разделения интересующих анионов для этой колонки. |
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
26.07.2012 // 16:19:13
Про смолу нашёл здесь Тем не менее, вся система подавления не должна никак сказываться на разделении. |
||
|
Jenni Пользователь Ранг: 34 |
26.07.2012 // 16:42:04
Конечно же все учитывается и журнал ведется... Воздух попадал при старом насосе, который был заменен, о чем я упоминала выше. Спасибо за советы. |
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
26.07.2012 // 16:56:46
Попадание воздуха в насос может происходить часто. Никто из-за этого не меняет насос. Помнить давление на колонке нужно хотя бы для того, чтобы не допустить засорения колонки. Например, если заметили, что давление постоянно увеличивается, нужно выяснить причину. Нужно знать какие у насоса нормальные колебания давления. Если колебания давления увеличились, это значит, что в насос попал воздух или засорились клапана. Вы не написали, какое давление на колонке и не написали какие колебания давления. Я из этого делаю вывод, что Вы не знаете, какой из двух насосов подаёт подвижную фазу, а какой подаёт жидкий ионообменник в супрессор. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 55
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
