Форумы ANCHEM.RU: Проблемы в работе на HPLC Shimadzu (LAbSolutions)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы в работе на HPLC Shimadzu (LAbSolutions) - перекрывание пиков >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

gesen
Пользователь
Ранг: 263

26.07.2012 // 19:00:14

Как я уже писал, карбонат и гидрокарбонат могут быть неопределённого состава. Карбонат может набирать воду и углекислоту. Поэтому ещё стоит попробовать увеличить процентов на 10 количество карбоната.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Jenni
Пользователь
Ранг: 34

26.07.2012 // 19:51:34

gesen пишет:
Попадание воздуха в насос может происходить часто. Никто из-за этого не меняет насос. Помнить давление на колонке нужно хотя бы для того, чтобы не допустить засорения колонки. Например, если заметили, что давление постоянно увеличивается, нужно выяснить причину.

Нужно знать какие у насоса нормальные колебания давления. Если колебания давления увеличились, это значит, что в насос попал воздух или засорились клапана.

Вы не написали, какое давление на колонке и не написали какие колебания давления. Я из этого делаю вывод, что Вы не знаете, какой из двух насосов подаёт подвижную фазу, а какой подаёт жидкий ионообменник в супрессор.

Уважаемый, разобраться в элементарной схеме мне не составило труда. Я понимаю какой насос что куда подает. И поменян он был наладчиком по причине неисправности, а как следствие ее - попадание воздуха в систему.
Вопрос был простой: при ВСЕХ исключенных ошибках, при ВСЕХ необходимых условиях ПОЧЕМУ (какие могут быть причины) время выхода анионов может сильно уменьшится, при этом один из них "меняется" местами с предшественником и перекрывается с предыдущим. ПОВТОРЯЮ: ВСЕ условия, при которых была получена "правильная" хроматограмма, соблюдаются!
Исключите, ПОЖАЛУЙСТА, патологическую тупость и некомпетентность пользователя!
Если у кого-то есть идеи, пожалуйста, помогите разобраться!

gesen
Пользователь
Ранг: 263

26.07.2012 // 20:52:29

Патологическую тупость я не предполагал.

Как я уже писал раньше, карбонат не надёжный реактив. Вы утверждаете, что проверяете pH, что должно исключить ошибки, вызванные порчей карбоната. Здесь у меня сомнение: указан ли pH в методике.

Детектор у вас в порядке, инжектор тоже. Они и не могут повлиять на разделение. Подавитель тоже не может влиять на разделение. Только подвижная фаза и колонка могут влиять на разделение.

ATem
Пользователь
Ранг: 655

26.07.2012 // 21:41:37

Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте!
Уважаемый gesen не зря спрашивает Вас про давление. Если сейчас насос исправен (что подтверждается Вашими словами), то изменение давления в колонке поможет сказать засорилась она или нет (да и вообще, произошли какие-либо изменения или нет). Если да - то это изменение и давления, и эффективности. Однако в начале Вы упоминали о том, что колонка была заменена. При этом, как я понял, идет работа только с модельными растворами. Отсюда, методом исключения, приходим к другой причине, которая напрашивается сама собой в первую очередь: что-то с подвижной фазой. Скажите пожалуйста, на других ПФ возможно провести аналогичный анализ? Если да - попробуйте. Или приготовьте свежую ПФ, аналогичную используемой. Возможно это уже делалось, не исключаю, что просто не заметил этого в переписке.
Даже если Вы не помните какое давление было в колонке когда она работала нормально - это можно посмотреть в программе обработки данных (LC-Solution).

абр
Пользователь
Ранг: 910

26.07.2012 // 21:56:10

Редактировано 1 раз(а)

gesen, извините, но если у вас нет практического опыта работы в ВЭЖХ анионов с кондуктометрическим детектором (на что очень похоже) и нет ответа на заданный вопрос, то м.б. не стоит мучить Jenni мелкими вопросами и придирками?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Стерилизатор паровой UT-1018
Предназначены для стерилизации медицинского инструмента, одежды и стеклянной посуды насыщенным водяным паром. Могут использоваться в медицинских и научных исследованиях, пищевой промышленности, а также применяться для производства высококачественной питьевой воды и высокотемпературного пара. Объем камеры — 18 л. Макс. рабочая температура: 126-128°С. Макс./Рабочее давление: 0,145/0,165 МПа.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

gesen
Пользователь
Ранг: 263

26.07.2012 // 22:10:35

Jenni, что у Вас между инжектором и колонкой? Там ничего не должно быть, или только предколонка, наполненная таким же сорбентом, что и колонка.

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

27.07.2012 // 11:52:26

gesen пишет:
Про смолу нашёл здесь www.sequant.com/default.asp?ML=11522

Тем не менее, вся система подавления не должна никак сказываться на разделении.

А почему? Система подавления стоит после колонки и перед детектором и вполне может внести изрядное внеколоночное размывание пиков. Другое дело, что она может только увеличить времена выхода, и никак не уменьшить.

Изменение селективности зависит как от колонки, так и от подвижной фазы, и совет попробовать поиграть с подвижной фазой кажется разумным.

Jenni
Пользователь
Ранг: 34

27.07.2012 // 12:03:27

Привет всем!!!
Кажется найдена причина наших бед. Надеюсь, что мои подозрения подтвердятся. Часа через 2 будет ясно. Спасибо всем за советы и замечания!

Jenni
Пользователь
Ранг: 34

27.07.2012 // 16:46:27

И так, в завершении темы:
Еще раз спасибо всем огромное за внимание, советы, да и вообще, потраченной Вами время!
Получилось по правилу: тонет тот, кто хорошо плавает, потому что теряет бдительность из-за уверенности в себе.
Ошибка была в схеме приготовления подвижной фазы.
Один из работников нашей лаб-ии (любимчик босса) адаптировал мануал для всеобщего пользования (собрал на 5-ти страницах самую необходимую информацию), в том числе и схему приготовления элюента. При пересчете одного из составляющих подвижной фазы из молей в граммы ошибся на порядок. Свой "опус" оформил с шапкой производителя. Поэтому, ни у кого даже не возникло сомнений, что читая эту инструкцию, мы читаем не советы производителя, а ....
Сегодя утром наткнулась на подпись на последней странице мелким-мелким шрифтом (by X). Вспоминая все вышеизложенные советы, залезла в мануал, в схеме приготовления элюента написаны молярные массы, пересчитала в граммы, нашла ошибку. Приготовила как положено, промыла, проверила стандарт, все ОК.
Итог: целый год в лабе измеряли пробы, результаты получали кривые, умудрялись их печатать.... Самое противное - перед японцами неудобно, потому как они на уши поставлены. Сегодня попросили прислать серийный номер колонки, чтоб всю партию перепроверить... Надо как-то извиняться, пойду писать покаянную...
Еще раз всем спасибо. Как говорил Фейнман - Верьте только себе!

абр
Пользователь
Ранг: 910

27.07.2012 // 19:08:34

Поздравляю с решением проблемы!
Надеюсь, что при этом вы узнали много нового нужного/полезного.


Ответов в этой теме: 55 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты