Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение цинка в воде с помощью ААС >>>

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение цинка в воде с помощью ААС
ondutytoday
Пользователь
Ранг: 13

21.09.2012 // 13:16:14     
Здравствуйте.
Хотелось бы слышать практические советы об этом анализе, поскольку у самой ничего с анализом не выходит, а именно не получаются пики (вместо этого получается какая-то трапеция или что-то вроде того)
я пробовала делать калибровку на длине волны 213,9 нм, но даже при концентрации около 10 мкг пик не получается.
что можно изменить? может ширину щели или вообще при другой длине волны делать анализ.
У кого-нибудь был подобный опыт?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Доктор
VIP Member
Ранг: 2342


21.09.2012 // 13:32:41     
Уточните - печь? пламя? Цинк плохой элемент для ААС - борьба с холостыми требует много больше знаний, чем требуется для определения какой-нибудь меди или кадмия...
smihailov
Пользователь
Ранг: 5


21.09.2012 // 15:03:03     
Редактировано 2 раз(а)


ondutytoday пишет:
Здравствуйте.
Хотелось бы слышать практические советы об этом анализе, поскольку у самой ничего с анализом не выходит, а именно не получаются пики (вместо этого получается какая-то трапеция или что-то вроде того)
я пробовала делать калибровку на длине волны 213,9 нм, но даже при концентрации около 10 мкг пик не получается.
что можно изменить? может ширину щели или вообще при другой длине волны делать анализ.
У кого-нибудь был подобный опыт?

И ещё - концентрации, если пламя - какое и прибор?
romeo
Пользователь
Ранг: 37


21.09.2012 // 17:29:30     
Редактировано 1 раз(а)

Если ondutytoday говорит о пике, следовательно имеем дело с печью. Долгий выход цинка (трапеция похожа на очень растянутый пик) может быть обусловлен несколькими причинами:
1.Низкая температура атомизации
2.Эффект памяти (грязные втулочки и с них летит при нагреве).
3.Грязная печка и холостая проба.

Поэтому отсекайте все возможности:
отожгите печь до минимального сигнала (если нужно, смените печь и втулки), затем проколите холостые до приемлемых значений. Господин Доктор таки прав, кислоты весьма грязны цинком, а метод весьма чувствителен. Часто приходится искать подходящую воду и кислоту.
После того, как убедитесь в чистоте растворителя, оптимизируйте программу. Добивайтесь максимальной чувствительности и красоты пика

А вообще, не стесняйтесь откровенничать. Рассказывайте ВСЕ условия.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


21.09.2012 // 21:41:35     
Редактировано 1 раз(а)

И очень мягко и доброжелательно - не пишите/не говорите "атомный абсорбер".

Читатели улыбнутся, или чертыхнутся, или запостят едкий ответ, а искалки проиндексируют.
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


22.09.2012 // 4:47:30     
10 мкг/дм3 для графитовой печи это слишком много, плюсом накладываются факторы от применяемой воды для лабораторного анализа, реактивов, чистоты используемой посуды (если Вы используете для ополаскивания посуды обычную дистиллированную воду и для приготовления всех растворов применяете тоже дистиллированную воду, то учтите, там цинк присутствует, и в приличной концентрации, по ГОСТ 6709-72, норматив качества по цинку до 0,2 мг/дм3 (не более 0,2 мг/дм3). Было замечено, что часто цинк присутствует и на новой пластиковой посуде и наконечниках, поэтому их нужно перед началом работы промыть в воде надлежащего качества с добавкой азотной кислоты квалификации «ос.ч.» 27-5 по ГОСТ 11125-84. Также можно использовать линию 307,6 нм, если данная линия будет Вас устраивать для выполняемых задач.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350
Электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350 предназначена для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде, нормализации и отпуска металла, пружин, термообработки пластмасс и других материалов в стационарных условиях при температуре от 50 до 350 °С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


24.09.2012 // 9:52:17     

ondutytoday пишет:
Здравствуйте.
Хотелось бы слышать практические советы об этом анализе, поскольку у самой ничего с анализом не выходит, а именно не получаются пики (вместо этого получается какая-то трапеция или что-то вроде того)
я пробовала делать калибровку на длине волны 213,9 нм, но даже при концентрации около 10 мкг пик не получается.
что можно изменить? может ширину щели или вообще при другой длине волны делать анализ.
У кого-нибудь был подобный опыт?

Мой любимый элемент на электротермике. Стандарт 1 мкг/л - тогда привычные количества 10 - 40 мкл. А ежели 10 мкл, то 0,5 мкл и меньше. Для начала возьмите "Бона Аква" 0,5 л несколько бутылочек, посмотрите все. Сейчас они технологию очистки, видимо, сменили, десятые мкг есть. Если повезёт, по отдалённым ларькам посмотрите "старую" - прозрачным скотчем этикетка наклеена - не такая яркая. По крайней мере посуда будет чистая. Или "Аква минерале". Вода из-под бидистиллятора (стеклянного!), силиконовый шланг, идёт чистая. Из-под "Водолея" тоже. И вообще, если 18,2 Мом или 0,04 мкс, то чистая по цинку. Обычно - проблема в посуде куда собираете.
Ну, наконечники споласкивайте, которыми пробу вводите. В каком регионе работаете?
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


24.09.2012 // 9:55:19     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
ondutytoday
Пользователь
Ранг: 13


28.09.2012 // 15:11:35     

Доктор пишет:
Уточните - печь? пламя? Цинк плохой элемент для ААС - борьба с холостыми требует много больше знаний, чем требуется для определения какой-нибудь меди или кадмия...


smihailov пишет:
И ещё - концентрации, если пламя - какое и прибор?

электро-термическая атомизация, т.е. печь.
прибор AAnalyst700 Perkin Elmer


romeo пишет:
Если ondutytoday говорит о пике, следовательно имеем дело с печью. Долгий выход цинка (трапеция похожа на очень растянутый пик) может быть обусловлен несколькими причинами:
1.Низкая температура атомизации
2.Эффект памяти (грязные втулочки и с них летит при нагреве).
3.Грязная печка и холостая проба.

Поэтому отсекайте все возможности:
отожгите печь до минимального сигнала (если нужно, смените печь и втулки), затем проколите холостые до приемлемых значений. Господин Доктор таки прав, кислоты весьма грязны цинком, а метод весьма чувствителен. Часто приходится искать подходящую воду и кислоту.
После того, как убедитесь в чистоте растворителя, оптимизируйте программу. Добивайтесь максимальной чувствительности и красоты пика

А вообще, не стесняйтесь откровенничать. Рассказывайте ВСЕ условия.


По поводу условий: всегда пользовалась ПНД Ф 14.1:2:4.134-98 (правда официально она уже не действует, но щас это не главное). В соответствии с ней температура атомизации для цинка составляет 1800 гр цельсия. Такая и используется в анализе. Длина волны 213,9 нм.
(весь температурный режим для цинка: 120 (сушка), 700 (озоление), 1800 (атомизация), 2500 (прожиг))
также на руках имеется еще одна методика, принадлежащая фирме Люмекс, там прописана т. атомизации 1500 гр.

Вода для анализа всегда используется обессоленная с УЭП не больше 0,05 мкСм/м, кислота квалификации "осч" и перекись "хч". Для приготовления растворов для градуировки перекись не используется, поэтому ее исключаем. Т.е. вроде реактивы и вода тоже в порядке.

Насчет грязной печки...до меня прибор использовался крайне редко. (помимо ААС в лаборатории есть и флюорат и ФЭК, так что проанализировать можно и другими способами, но хотелось бы настроить именно ААС). Анализируемые пробы обычно содержат до 10 мкг/л цинка, что в общем-то немного, поэтому я как-то не думала о том, что печь может быть загрязнена.
Тем более холостые получаются чистые (т.е. пика как такового вообще нет) - только какие-то следы.

Что такое втулки и где они находятся я, честно говоря, не знаю. Объясните, пожалуйста.
Какие еще условия описать - не знаю, щас на ум не приходит.

Вот как раз весь вопрос в том, как эту программу оптимизировать. Я думала, что может кто-то сталкивался с подобным на практике.
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


28.09.2012 // 15:17:04     
10 мкг/л для печи - это много
ondutytoday
Пользователь
Ранг: 13


28.09.2012 // 15:19:55     

neutrino пишет:
10 мкг/дм3 для графитовой печи это слишком много, плюсом накладываются факторы от применяемой воды для лабораторного анализа, реактивов, чистоты используемой посуды (если Вы используете для ополаскивания посуды обычную дистиллированную воду и для приготовления всех растворов применяете тоже дистиллированную воду, то учтите, там цинк присутствует, и в приличной концентрации, по ГОСТ 6709-72, норматив качества по цинку до 0,2 мг/дм3 (не более 0,2 мг/дм3). Было замечено, что часто цинк присутствует и на новой пластиковой посуде и наконечниках, поэтому их нужно перед началом работы промыть в воде надлежащего качества с добавкой азотной кислоты квалификации «ос.ч.» 27-5 по ГОСТ 11125-84. Также можно использовать линию 307,6 нм, если данная линия будет Вас устраивать для выполняемых задач.

Выше я уже написала, что загрязнение посуды/воды/реактивов исключено. я к данному вопросу подхожу очень ортветственно.
Длину волны 307,6 нм пробовала использовать: что-то ничего не получилось. точнее концентрации до 50 мкг/л вообще не дали никаких пиков, а с бОльшими концентрациями я не экспериментировала, т.к. мне это и не нужно.

Вообще в ПНД Ф 14.1:2:4.134-98 написано, что диапазон измеряемых концентраций цинка - 1,0-50 мкг/л, в люмексовской методике при длине волны 213,9 вообще от 5 до 100 мкг/л.

Но, исходя из практики, получается, что Вы правы и реальный диапазон измерения концентраций - это 1-5 мкг/л.
получается так? я просто думала, что это я что-то делаю неправильно...

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты