| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблемы с определением бенз(а)пирена >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблемы с определением бенз(а)пирена | ||
|
4ern Пользователь Ранг: 63 |
 19.04.2013 // 15:54:05
Всем доброго времени суток! Собственно проблема такая: ставим метод определения бенз(а)пирена в пищевке по Люмексовской методике: гидролиз - экстракция гексаном - очистка на колонке с алюминием. Загвоздка возникла именно в очистке: бенз(а)пирен смывается в слив, а не задерживается на окиси алюминия. Окись алюминия 2 ст.активности по Брокману - готовим так: 4 часа при 600 градусах - охлаждение - добавление воды 3% по массе. Алюминий пробовали разный - эффект одинаковый. Посоветуйте в чем может быть проблема |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 19.04.2013 // 16:29:06
Редактировано 1 раз(а) Я не знаю, в чем проблема, но надеюсь. что берете не алюминий, а окись алюминия. Я не так готовил оксид алюминия II степени активности по Брокману, и кроме того, что готовил, потом проверял. Ссылку на оригинальную работу не дам, а упрощенный метод - из студенческого учебника "Идентификация органических соединений" с. 440. В капилляре для определения to плавления длиной в 80 mm Rf n-аминоазобензола должна быть 0.12. (У III степени - 0.24, у первой - не более 0.03) Элюент - бензол. Это только выглядит страшно. На самом деле - работа на 10 минут - набил капилляр, смочил бензолом, прикоснулся к раствору с ААБ, отломил кончик, проявил бензолом, приложил к линейке. |
||
|
4ern Пользователь Ранг: 63 |
19.04.2013 // 16:35:20
Конечно же окись алюминия) Подготовка окиси алюминия взята из методики. Может всё-таки есть какие-нибудь предположения? 
|
||
|
цгиэ Пользователь Ранг: 176 |
20.04.2013 // 8:28:15
не мучайтесь с алюминием-возьмите силикагельные картриджи для ТФЭ. У меня выход бензапирена получался на них до 100% |
||
|
petrovich Пользователь Ранг: 49 |
20.04.2013 // 10:26:12
Добрый день. Окись алюминия проверяете на стандарте? Может быть вносите стандарт приготовленный на ацетонитриле? Тоггда все нормально , упарьте стандарт растворите в гексане и повторите опыт.
|
||
|
4ern Пользователь Ранг: 63 |
 21.04.2013 // 13:11:28
как бы это ещё увязать с методикой? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
4ern Пользователь Ранг: 63 |
21.04.2013 // 13:12:06
проверяем конечно на переведенном в гексан стандарте 
|
||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
21.04.2013 // 20:09:19
Гексан нормально сушите? Может, он обводненный... |
||
|
4ern Пользователь Ранг: 63 |
21.04.2013 // 20:52:43
Редактировано 1 раз(а) Свежий Криохромовский всегда вроде нормальный был. Но попробуем посушить. Как сушить посоветуете? |
||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
22.04.2013 // 8:47:56
Как я понял, вы самостоятельно внедряете методику, но обычно Люмэкс оказывает содействие и внедряет методики на рабочем месте. Они вам не предлагали такой услуги ? А в целом, я присоединяюсь к мнению ЦГИЭ и рекомендую перейти на картриджи ТФЭ. |
||
|
4ern Пользователь Ранг: 63 |
22.04.2013 // 9:16:57
Редактировано 1 раз(а) Не уверен. что руководство сейчас пойдет на вызов специалистов Люмекса для внедрения методики, а на прибор (Флюорат-02) при установке ставили другие методики (витамины, микотоксины). Картриджы для ТФЭ - это конечно хорошо, вот только это прямое отступление от методики, соответственно потребует проведения полной валидации Да и не верится как-то, что Люмекс не рабочую методику выпустил
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 49
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
