Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы с определением бенз(а)пирена >>>

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


AlexandraE
Пользователь
Ранг: 16


04.11.2013 // 13:58:04     

Rudy пишет:
Эх-ма, кабы ещё время выхода БаП! А вообще-то в почве у него не ещё 15 спутников имеется! Ну, один фотометрически только берётся. А БП как индикатор загрязнения продуктами неполного сгорания. Потому на него штраф.

время выхода БП - 10,12 мин
при этом поток 1,5 мл/мин, колонка с18
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexandraE
Пользователь
Ранг: 16


04.11.2013 // 13:59:06     

КонстантинС пишет:
Мы будем анонсировать ВЭЖХ набор для определения БаП в жирной пищевке без пробоподготовки. Т.е. эстракция гексаном перетертого с осушителем образца - и вкол в ВЭЖХ-ФЛД www.chromforum.ru/viewtopic.php?f=48&t=317
просьба не зубоскалить поскольку ничего общего с нормально-фазовым разделением это решение не имеет)

или приходите на наш семинар 27-ого www.chromforum.ru/viewtopic.php?f=14&t=305

к сожаоению, пропустила информацию. а было бы полезно послушать!
avb
Пользователь
Ранг: 121


04.11.2013 // 17:59:05     

AlexandraE пишет:

Rudy пишет:
Эх-ма, кабы ещё время выхода БаП! А вообще-то в почве у него не ещё 15 спутников имеется! Ну, один фотометрически только берётся. А БП как индикатор загрязнения продуктами неполного сгорания. Потому на него штраф.
время выхода БП - 10,12 мин
при этом поток 1,5 мл/мин, колонка с18

1,5 мл/мин не много? У нас 0,35 мл/мин (85%АН. колонка 150мм) -- то же время выхода
сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481


05.11.2013 // 10:36:35     

4ern пишет:

ЮН пишет:
Как я понял, вы самостоятельно внедряете методику, но обычно Люмэкс оказывает содействие и внедряет методики на рабочем месте. Они вам не предлагали такой услуги ? А в целом, я присоединяюсь к мнению ЦГИЭ и рекомендую перейти на картриджи ТФЭ.
Не уверен. что руководство сейчас пойдет на вызов специалистов Люмекса для внедрения методики, а на прибор (Флюорат-02) при установке ставили другие методики (витамины, микотоксины).
Картриджы для ТФЭ - это конечно хорошо, вот только это прямое отступление от методики, соответственно потребует проведения полной валидации Да и не верится как-то, что Люмекс не рабочую методику выпустил

Если прибор брали у них, то Люмэкс бесплатное обучение на своей базе проводит!
IvanStyskin
Пользователь
Ранг: 149


05.11.2013 // 13:00:54     

AlexandraE пишет:

КонстантинС пишет:
Мы будем анонсировать ВЭЖХ набор для определения БаП в жирной пищевке без пробоподготовки. Т.е. эстракция гексаном перетертого с осушителем образца - и вкол в ВЭЖХ-ФЛД www.chromforum.ru/viewtopic.php?f=48&t=317
просьба не зубоскалить поскольку ничего общего с нормально-фазовым разделением это решение не имеет)

или приходите на наш семинар 27-ого www.chromforum.ru/viewtopic.php?f=14&t=305

к сожаоению, пропустила информацию. а было бы полезно послушать!


Будет несколько обновленное предложение на семинаре, 3 декабря.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ДельтаРС-ЭКО ДельтаРС-ЭКО
Основными направлениями работы компании в сфере экологической экспертизы являются: Тепловизионная диагностика; Химический анализ воздуха, воды, грунта; Измерение уровня радиации.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


09.11.2013 // 14:44:38     
Уважаемая AlexandraE! Я всегда приветствую любознательность по делу. Сейчас носился по Питеру и окрестностям ("зачищал хвосты" перед командировкой) и не успел разобраться окончательно с Вашим вопросом, но как раз и почвы смотрели. Вопрос по пику 9,11 совсем простой. Люмахром Флу фильтровый детектор (полосы возбуждения и флуоресценции относительно широкие) поэтому картинка отличается от той, что рисуется на РЕ или Шимадзу, где в качестве детектора полные спектрофлуориметры (с относительно узкими полосами). На Люмахроме в области 9,11 (нормированном, естестественно, на время выхода БаП) выходит пара пиков: бенз/b/флуорантен (пораньше) и бенз/k/флуорантен (точно с вашим совпадает). На свежей колонки достаточно хорошо разделяются. Соотношение интенсивностей на Люмахроме бенз/b/флуорантен <бенз/k/флуорантен >бенз/а/пирен. По этим соотношениям как раз и смотрю, не загрязнили ли образец стандартом (на стадии освоения методики, когда много работают со стандартами, дело житейское). По этим же соотношениям смотрю, как проходят добавки: опять же на стадии освоения, в почвах, недостаточно хорошо отквартованные образцы (нормирую на бенз/k/флуорантен ). Это соотношение достаточно стабильно не только в почвах, но и в промвыбросах, и в шпротах, и в коВбасе копчёной. На полных спекрофлуориметрических детекторах в этой области выходит один пик бенз/k/флуорантен и он меньше пика бенз/а/пирена. Картинок сейчас под рукой нет (меняли системный блок рабочего комп и в командировке вирус с чужой флэшки снёс в том числе и хроматограммы с нетбука. В начале декабря вернусь и посмотрю картинки с разблюдовкой для почвы у наших проффи по ВЭЖХ.
заинька
Пользователь
Ранг: 6


01.12.2013 // 22:20:32     

4ern пишет:
Всем доброго времени суток!
Собственно проблема такая: ставим метод определения бенз(а)пирена в пищевке по Люмексовской методике: гидролиз - экстракция гексаном - очистка на колонке с алюминием. Загвоздка возникла именно в очистке: бенз(а)пирен смывается в слив, а не задерживается на окиси алюминия. Окись алюминия 2 ст.активности по Брокману - готовим так: 4 часа при 600 градусах - охлаждение - добавление воды 3% по массе. Алюминий пробовали разный - эффект одинаковый. Посоветуйте в чем может быть проблема

Здравствуйте,если вам не трудно не могли поделиться методикой,для ознакомления,очень нужно.спасибо большое.если можно вышлите на почту sidorenkova-1982{coбaчkа}mail.ru
AlexandraE
Пользователь
Ранг: 16


13.02.2014 // 14:48:17     

пишет:
Уважаемая AlexandraE! Я всегда приветствую любознательность по делу. Сейчас носился по Питеру и окрестностям ("зачищал хвосты" перед командировкой) и не успел разобраться окончательно с Вашим вопросом, но как раз и почвы смотрели. Вопрос по пику 9,11 совсем простой. Люмахром Флу фильтровый детектор (полосы возбуждения и флуоресценции относительно широкие) поэтому картинка отличается от той, что рисуется на РЕ или Шимадзу, где в качестве детектора полные спектрофлуориметры (с относительно узкими полосами). На Люмахроме в области 9,11 (нормированном, естестественно, на время выхода БаП) выходит пара пиков: бенз/b/флуорантен (пораньше) и бенз/k/флуорантен (точно с вашим совпадает). На свежей колонки достаточно хорошо разделяются. Соотношение интенсивностей на Люмахроме бенз/b/флуорантен <бенз/k/флуорантен >бенз/а/пирен. По этим соотношениям как раз и смотрю, не загрязнили ли образец стандартом (на стадии освоения методики, когда много работают со стандартами, дело житейское). По этим же соотношениям смотрю, как проходят добавки: опять же на стадии освоения, в почвах, недостаточно хорошо отквартованные образцы (нормирую на бенз/k/флуорантен ). Это соотношение достаточно стабильно не только в почвах, но и в промвыбросах, и в шпротах, и в коВбасе копчёной. На полных спекрофлуориметрических детекторах в этой области выходит один пик бенз/k/флуорантен и он меньше пика бенз/а/пирена. Картинок сейчас под рукой нет (меняли системный блок рабочего комп и в командировке вирус с чужой флэшки снёс в том числе и хроматограммы с нетбука. В начале декабря вернусь и посмотрю картинки с разблюдовкой для почвы у наших проффи по ВЭЖХ.

Rudy , спасибо огромное за столь интересный экскурс! надо поискать стандарты ПАУ, вдруг получится подтвердить ваши догадки. Но пишите вы очень увлекательно!)
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


18.02.2014 // 14:48:30     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты