Форумы ANCHEM.RU: Проблемы с определением бенз(а)пирена

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы с определением бенз(а)пирена >>>

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

4ern
Пользователь
Ранг: 63

25.04.2013 // 13:13:44

Осушение гексана сутки ничего не дало

Алюминий свежий, вновь приготовленный, но всё равно в слив улетает 35-50% бенз(а)пирена. Какие ещё могут быть варианты?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

цгиэ
Пользователь
Ранг: 176

25.04.2013 // 14:04:09

точно не помню-гексан там не в пропорции с дихлорметаном? Может есть смысл подобрать их оптимальное соотношение?

4ern
Пользователь
Ранг: 63

25.04.2013 // 15:06:30

цгиэ пишет:
точно не помню-гексан там не в пропорции с дихлорметаном? Может есть смысл подобрать их оптимальное соотношение?

Элюируется смесью гексан-дихлорметан. Но проблема в том, что бенз(а)пирен улетает в слив ещё до элюирования, т.е. не задерживается на окиси алюминия

VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468

25.04.2013 // 16:58:46

4ern пишет:

цгиэ пишет:
точно не помню-гексан там не в пропорции с дихлорметаном? Может есть смысл подобрать их оптимальное соотношение?
Элюируется смесью гексан-дихлорметан. Но проблема в том, что бенз(а)пирен улетает в слив ещё до элюирования, т.е. не задерживается на окиси алюминия

Тогда надо разбираться с окисью алюминия. Вы писали, что готовите строго по методике... Попробуйте добавить поменьше воды. Не 3%, а, скажем, 2.5%

Кстати, а давно Вы ее готовили? Не могла она воды из воздуха наглотаться?

4ern
Пользователь
Ранг: 63

26.04.2013 // 10:33:34

VelikanovAV пишет:
Тогда надо разбираться с окисью алюминия. Вы писали, что готовите строго по методике... Попробуйте добавить поменьше воды. Не 3%, а, скажем, 2.5%
Кстати, а давно Вы ее готовили? Не могла она воды из воздуха наглотаться?

Попробуем поменьше добавить. Последнюю партию окиси алюминия готовил позавчера.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

06.05.2013 // 17:57:34

В командировке был, может и запоздал с ответом, но если не решили ещё... Вторая проблема при очистке БаП от полярных это фракция оксида алюминия. В методике неспроста указана фракция 50-150. Было время, когда Московский Дом Лаверна (вроде) продавал отсеянные фракции. Сейчас просто "для хроматографии". Если фракция крупная (150-250, быстро капает), то БаП легче смывается), на мелкой (10-40) надо брать больше хлористого метилена - потому и написана проверка на стадии освоения методики. Ну, можно брать больше оксида (даже в отсеянных фракциях могут преобладать более крупные. И сверху оксида насыпать приблизительно 1 см сульфата натрия сухого - подсушит дополнительно экстракт. Во времена отработки методик занимались и фракционированием на ситах - как клоуны мукой посыпанные ходили. Вообще по жизни придерживаюсь правила: "ГОСТ не догма, а руководство к действию". Успехов.

4ern
Пользователь
Ранг: 63

07.05.2013 // 15:53:52

Редактировано 1 раз(а)

Rudy пишет:
В командировке был, может и запоздал с ответом, но если не решили ещё...

Пока, к сожалению, не решили

Сульфат сверху алюминия естественно досыпаем. Зернение на упаковке не написано, только ТУ. Попробуем взять больше окиси алюминия. Кстати, может его "затрамбовать" как-нибудь?

VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468

07.05.2013 // 16:16:52

4ern пишет:

Rudy пишет:
В командировке был, может и запоздал с ответом, но если не решили ещё...
Пока, к сожалению, не решили
Сульфат сверху алюминия естественно досыпаем. Зернение на упаковке не написано, только ТУ. Попробуем взять больше окиси алюминия. Кстати, может его "затрамбовать" как-нибудь?

Вот насчет фракции обязательно надо уточнить. Это важно

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

07.05.2013 // 20:52:18

"Утаптывать" колонку постукиванием "тяжёлым тупым предметом (не головой)", а если серьёзно, то тяжёлой пластмассовой шариковой ручкой, карандашом, лучше обмотав скотчем, изолентой и т.д. При преобладании крупной фракции помогает, правда, мало. Глянул в бумаги 2000 г - БаП в пищевом парафине - там использовал колонку с 6г Аl2O3, фракция 50 - 150 (парафин надо смыть весь!). И там же нашёл в отчёте, что Аl2O3 калил в консервной банке (ещё бедные были - муфеля не было), а когда при запуске на заводе калил в муфеле с регулятором на 600 град, то на той же окиси времена удерживания увеличились в несколько раз (я к тому, что температуру муфеля проверьте как-нибудь). Ну, колонку можно взять диаметром поменьше, но типа моровской пипетки, чтобы было куда растворитель лить. Так что по части увеличить объём окиси есть куда двигать. На парафине начинал с 15 г (хроматографисты за обращённофазную колонку опасались), потом уж минимизировали.

4ern
Пользователь
Ранг: 63

08.05.2013 // 9:08:33

Rudy пишет:

Спасибо за советы

После праздников попробуем побольше алюминия и затрамбовать его. Заказали окись алюминия Fluka с зернением 50-150, но пока в госконторе дождешься закупки

Муфель недавно аттестован, так что вроде не должно быть проблем.


Ответов в этой теме: 49 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты