Форумы ANCHEM.RU: Проблемы с определением бенз(а)пирена

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы с определением бенз(а)пирена >>>

  Ответов в этой теме: 49
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

22.04.2013 // 13:30:02

Понятно. В вашем случае уж лучше действительно строго следовать методике. Что касается самой методики, то она сомнений не вызывает, просто с картриджами мороки меньше.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

4ern
Пользователь
Ранг: 63

22.04.2013 // 13:32:00

ЮН пишет:
. Что касается самой методики, то она сомнений не вызывает

У меня тоже. Осталось только найти причину, почему мы её воспроизвести не можем

VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468

23.04.2013 // 0:13:23

Редактировано 1 раз(а)

4ern пишет:

VelikanovAV пишет:
Гексан нормально сушите? Может, он обводненный...
Свежий Криохромовский всегда вроде нормальный был. Но попробуем посушить. Как сушить посоветуете?

Я только что из Красноярске приехал. Там в том числе, посещал одну лабораторию с той же самой проблемой - бензапирен выскакивал из колонки с первыми порциями гексана, не дожидаясь, когда туда гексан/хлористый метилен зальют.
Использовался тоже Криохромовский гексан. На глаз капель воды, понятно, не было видно.

Тем не менее, взяли кубиков 200 гексана, сыпанули туда от души безводного сульфата натрия (грамм 50) и энергично потрясли. Даже на ночь не оставляли. Просто потрясли минут 15.
В результате, на той же самой окиси алюминия бензапирен вышел там, где надо. С гексаном бышло ~4%, а с элюатом на CH2Cl2 ~96%.

4ern
Пользователь
Ранг: 63

23.04.2013 // 7:33:31

VelikanovAV пишет:
Тем не менее, взяли кубиков 200 гексана, сыпанули туда от души безводного сульфата натрия (грамм 50) и энергично потрясли. Даже на ночь не оставляли. Просто потрясли минут 15.
В результате, на той же самой окиси алюминия бензапирен вышел там, где надо. С гексаном бышло ~4%, а с элюатом на CH2Cl2 ~96%.

Спасибо, попробуем посушить

сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481

23.04.2013 // 10:33:33

4ern пишет:

ЮН пишет:
Как я понял, вы самостоятельно внедряете методику, но обычно Люмэкс оказывает содействие и внедряет методики на рабочем месте. Они вам не предлагали такой услуги ? А в целом, я присоединяюсь к мнению ЦГИЭ и рекомендую перейти на картриджи ТФЭ.
Не уверен. что руководство сейчас пойдет на вызов специалистов Люмекса для внедрения методики, а на прибор (Флюорат-02) при установке ставили другие методики (витамины, микотоксины).
Картриджы для ТФЭ - это конечно хорошо, вот только это прямое отступление от методики, соответственно потребует проведения полной валидации Да и не верится как-то, что Люмекс не рабочую методику выпустил

Проще позвонить в Люмэкс и обучение у них пройти бесплатное, с выдачей сертификата...это в том случае если прибор у них покупали

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЭКСАН, НПО, ООО
Научно-производственное объединение «ЭКСАН» было создано в 2002 г. группой сотрудников лаборатории газового анализа НИИМТ в г. Ижевске. Производит оборудования для экспрессного анализа содержания азота, водорода, кислорода, углерода и серы в металлах и сплавах.

сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481

23.04.2013 // 10:34:28

4ern пишет:

ЮН пишет:
Как я понял, вы самостоятельно внедряете методику, но обычно Люмэкс оказывает содействие и внедряет методики на рабочем месте. Они вам не предлагали такой услуги ? А в целом, я присоединяюсь к мнению ЦГИЭ и рекомендую перейти на картриджи ТФЭ.
Не уверен. что руководство сейчас пойдет на вызов специалистов Люмекса для внедрения методики, а на прибор (Флюорат-02) при установке ставили другие методики (витамины, микотоксины).
Картриджы для ТФЭ - это конечно хорошо, вот только это прямое отступление от методики, соответственно потребует проведения полной валидации Да и не верится как-то, что Люмекс не рабочую методику выпустил

сьездите в Люмэкс на обучение, проводят бесплатно если прибор у них покупали!

4ern
Пользователь
Ранг: 63

23.04.2013 // 10:36:42

сергей васильевич пишет:

сьездите в Люмэкс на обучение, проводят бесплатно если прибор у них покупали!

Может быть Вы и правы, но по каждой проблеме по методике ездить в Люмекс? Попробуем для начала вариант с осушением гексана

4ern
Пользователь
Ранг: 63

23.04.2013 // 12:00:40

Попробовал посушить гексан, как советовал VelikanovAV - стало лучше, но в сливе всё равно пока многовато бенз(а)пирена

Видимо сушить надо лучше, в связи с чем ещё вопрос: как лучше посушить гексан?

varban
VIP Member
Ранг: 8699

23.04.2013 // 15:38:26

Сходу - как Великанов предлагает, прокаленным сульфатом натрия или там магния.

А если по-хорошему - откройте свой любимый практикум и прочитайте. Скорее всего будет то же самое, плюс варианты для более капитальной очистки с перегонкой.
Ну и если снаряженный и готовый к бою Фишер есть под рукой, самое время пустить в ход.

4ern
Пользователь
Ранг: 63

23.04.2013 // 15:54:56

varban пишет:
Сходу - как Великанов предлагает, прокаленным сульфатом натрия или там магния.

Оставим на сутки с сульфатом - глянем, что получится


Ответов в этой теме: 49 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты