| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение тяжелых металлов в грунтах >>>
|
 |
|
Сергей ГС Пользователь Ранг: 41 |
 26.01.2006 // 12:25:11
Подвижные формы у агрохимиков экстрагируются аммонийно-ацетатным буфером с рН=4,8. Наиболее подходящие методики для анализа у них же. Для определения подвижных Cu, Mn, Co, Zn есть соответствующие ГОСТы Р. Номера можно найти по указателю. Если еще интересуют Cd и Pb, нужно искать МУ ЦИНАО (институт агрохимобслуживания с/х, ныне институт им. Прянишникова). Методики рассчитаны на пламенную атомизацию и привязаны к реальному содержанию элементов в почвах. В РД 289 посмотрите на диапазон определяемых концентраций и сравните с ПДК этих элементов в почвах. Только на цинк и годится (23 мг/кг), по остальным ПДК < 10 мг/кг. Мышьяк и ртуть извлекаются из почвы путем жесткой кислотной обработки, т.е. по сути - валовые. Для определения валовых ТМ пробовали разные способы пробоподготовки, результаты дают одинаковые ( в пределах погрешности). Наиболее удобной считаем разложение царской водкой, есть ИСО такой. Кстати в РД 52.10.556-95 МУ. Определение загрязняющих веществ в пробах морских донных отложений и взвеси, именно царская водка используется для разложения донных отложений. ПДК и ОДК встречаются на подвижные (в меньшем количестве) и валовые формы (преимущественно) ТМ в почвах. Вот и выбирайте какие делать, хотя для оценки реального загрязнения, как пишет Леонид полезней было бы определять кислоторастворимые (1М) формы. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
lisa1958 Пользователь Ранг: 159 |
12.04.2006 // 16:11:32
а вот вопрос к старой теме: определение тяжелых металлов в грунтах - один и тот же образец грунта был проанализирован на Кванте с минерализацией на МС-6, а второй на СПАРКе. данные и рядом не лежали... Никто не сталкивался с таким? |
|||||
|
Сергей ГС Пользователь Ранг: 41 |
12.04.2006 // 20:17:11
|
|||||
|
MVD1969 Пользователь Ранг: 45 |
12.04.2006 // 23:27:42
Имеется у нас автоклавный модуль из Анкона, МКП-4. Как-то я попробовал сопоставить данные, полученные при минерализации на нем (в соответствии с приложенной методикой), а также при кипячении в 5М азотке (по РД)и царской водке. Разброд имел место быть. Как правило, в модуле металлов извлекалось меньше (существенно), а данные по азотке и водке в среднем на одном уровне,хотя вариации имеются. Конечно, можно было поварьировать режимы в модуле, а также набрать статистику по влиянию матрицы, но, к сожалению, мало времени. |
|||||
|
MVD1969 Пользователь Ранг: 45 |
12.04.2006 // 23:33:07
И еще, в продолжение, аналогичное исследование делали на Кванте и Спектроскане. Во втором случае результаты по металлам были выше 3-6 раз даже на песчаных почвах, что вполне объясняется невозможностью их полной экстракции при использовании обычных методов минерализации. Разве что использовать жесткие методы, используемые при валовом анализе почв с разрушением кристаллической решетки. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
lisa1958 Пользователь Ранг: 159 |
13.04.2006 // 8:08:01
Таак.. тогда другой вопрос - прописаны ли методики опредеделения тяжелых металлов конкретно для целей экологичексго контроля? или пользуемся какой хотим ( тоесть что кто купил) и потом тупо смотрим на несопоставимые результаты? |
|||||
|
MVD1969 Пользователь Ранг: 45 |
13.04.2006 // 23:10:12
Все зависит от уровня образованности контролирующих природоохранных органов и оснащенности их лабораторий. Например, у нас есть Квант-АФА и Спектроскан. Поскольку наша контора - крупный производственник, мы вроде бы не заинтересованы в проблемах и представляем для отчетов анализ данных, полученных на атомнике,тем более, что и у проверяющих тоже Квант. Если бы мы высунулись с действительно валовым составом Спектроскана - мне страшна сама мысльоб этом. К тому же я глубоко сомневаюсь, что действующие ПДК и ОДК в почве ориентированы на рентгено-флуоресцентный метод.Далее, по методикам. Мы в область аккредитации включили РД (с 5М азоткой), проверяющие - ПНДФ (с царской водкой). Как я уже писал ранее, оба этих метода дают сопоставимые результаты и вопросов по несоответствию методик не возникает. Таким образом, складывается ситуация: 1. Вы - научное учреждение. Тогда каждый пользуется кто чем хочет и эти расхождения - лишь повод для написания еще одной статьи. 2. Вы - государственный контролирующий орган. В таком случае плохой полицейский будет пользоваться результатами РФА (если сумеет обосновать преимущество именно этого метода). Хороший полицейский будет пользоваться тем же, что и остальные, то есть ААС (неважно, РД или ПНДФ) 3. Вы - поднадзорный (заводская лаборатория). Однозначно необходимо использовать ААС, обосновывая (при необходимости) его преимущества перед РФА. И при чем тут "тупо смотреть"? Все зависит от цели. И нигде ничего не прописано. |
|||||
|
lisa1958 Пользователь Ранг: 159 |
14.04.2006 // 8:19:06
а в ГСО грунта прописан метод его анализа на содержание тяжелых металлов? Причем, я так понимаю, речь то не о методе конечного определения, а о способе извлечения металлов из грунта, т.е. о пробоподготовке... Она как-то регламентируется? |
|||||
|
Сергей ГС Пользователь Ранг: 41 |
14.04.2006 // 9:55:11
Мы делали ТМ в минерализате, полученном при полном разложении почвы, при определении валового состава. Различия с результатами, полученными при разложении ц.в и 5М азоткой в пределах погрешности. Конечно кроме железа и марганца, которые входят в состав неразлагающейся обычным способом породы. Но есть же варианты разложения смесью кислот, включающей плавиковую, тогда структура образца должна разрушаться полностью. По поводу спектроскана - есть агрохимический ОСТ по определению металлов в почвах, там калибровка прибора осуществляется по ГСО состава почв, причем требуется большое их количество со всякими разными мехсоставами, разным содержанием органического в-ва и т. д.. И нужно подбирать похожие на испытуемый образец. Надо быть еще и почвоведом при этом. ГСО нужен в любом случае. Если аттестован на валовое содержание металлов, то ссылаются, как правило на РД. Разлагать можно разными способами, но надо обеспечить при этом полное извлечение, с помощью ГСО можно и подобрать метод. |
|||||
|
MVD1969 Пользователь Ранг: 45 |
14.04.2006 // 21:21:45
Да, прописан. У меня под рукой нет паспорта на ГСО (мы пользуемся СО производства ЦИНАО, ныне зовется несколько иначе, но территориально там же), но, насколько я помню, там перечислены методики с 5М азоткой, методика ЦИНАО (ведомственная Минсельхоза) и что-то еще. Если надо, могу уточнить. Но ГСО - это не регламент, которым определяется легитимность методики, а информация для оценки сопоставимости методик. Конечно, удобнее пользоваться ими, но никто не ограничивает использование других методов. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 96
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
