| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Как провести обезвоживание толуола?? Толуол ОСЧ на морозе мутнеет. Это от воды???? >>>
|
 |
|
алексей77 Пользователь Ранг: 2 |
 24.08.2006 // 15:48:03
вода, используй окись кальция, еще какой обезвоживающий агент, натрий металлический например, окись фосфора , после перегонка с дефлегматором,если тяжелая органика, то все равно придется отгонять. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
BAJO Пользователь Ранг: 156 |
24.08.2006 // 22:47:40
Господа товарищи. Я привез пробы перегнанного ОСЧ толуола, который потом еще раз гнали над гидридом кальция. В отгнанном (в одной пробе есть гидрид тоже). Также приве тефлоновые мембраны 0,2 mM... будем завтра пробовать. Постараюсь сделать опыт по-чище! Сразу отпишусь! За руководства спасибо. Примем к сведению. Лучше, чтобы это приняли к сведению те ребята-химики которые будут для нас готовить толуол. И потом... разве есть в химии стандартные процедуры? Общепринятые... хм... Я так всегда думал, что способов всегда больше чем 1  ))
|
||
|
BAJO Пользователь Ранг: 156 |
25.08.2006 // 11:54:30
Удача!!!!!!!! Проверена первая проба: Перегнанный ОСЧ, потом перегнанный еще раз над гидридом и с порошком гидрида в бутылке. Сутки выдержали. Потом заправили изделие через тефлоновую шприцевую мембрану. При охлаждении до -80 град.Ц прозрачен как мои слезы. Вторая проба с той же процедурой очистки и добавкой 10% пропилового спирта тоже УРА!!!!!проходит до -80град. Обычный ОСЧ пропущенный через тефл. мембрану мутнеет как мутнел... дело не в тефлоне. Дальше будем проверять другие пробы с упрощением процедуры очистки. Но все будем гнать через тефлон... Результаты на форуме в режиме ОН Лайн |
||
|
chemophilia.nm.ru Пользователь Ранг: 7 |
25.08.2006 // 13:10:22
Уважаемый BAJO, вот увидете, что в конце-концов вы придете к тому решению, что предложено в азбуке (Органикуме). Все-таки химия строгая наука со своими законами и стандартными процедурами, а не искуство... к сожалению. Поиск литературы для химиков |
||
|
BAJO Пользователь Ранг: 156 |
25.08.2006 // 15:26:36
Толуол ОСЧ с добавлением пятиокиси фосф. будучи отстоянным в плотно закрытой бутылке также выдерживает пробу. Может если очень сильно хотеть и долго глядеть - то можно заметить едва заметное отличие... это даже не муть... Но в общем и целом неплохо... пройдет ОТК. Но при заливке толуола мы всеравно использовали шприцевой фильтр из тефлона 0,2 микр. диаметром 13мм, корпус полипропилен. Т.к. пятиокись создает стойкую взвесь в толуоле или какие-то соли... так и не понял что... и это что-то, если не фильтровать - осаждается на стенках... А после фильтра все чисто! Можно наверное сказать что задача решена... Но пока продолжаем работу. Есть еще предложения, отработаем их до конца. Пишите и не забывайте!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
25.08.2006 // 22:24:05
Принимайте поздравления, коллега. Бороться и искать, найти и перепрятать.)))) |
||
|
BAJO Пользователь Ранг: 156 |
26.08.2006 // 20:31:43
Приветствую. Перепрятать -это нет... нуужно чтобы все стало достоянием общественности... |
||
|
BAJO Пользователь Ранг: 156 |
07.09.2006 // 10:02:58
Еще ничего не кончилось.... Мытарства наши продолжаются, хотя кое что мы научились делать... Кому интересно и чтоб попонятней было - Посмотрите на нашу страничку там видно наши приборчики. Они военную приемку подходят. Требования называются "Мороз-5" по-моему или климатика.... от +80 до -60 градусов Цельс. должен выдерживать. А у нас при охлаждении он мутнеет. Наработали мы два основных способа: 1. Первый и самый простой, он же самый эффективный! Просто насыпать пятиокись фосфора в бутылку, потясти и дать сутки-другие отстояться. 2. Перегнать, затем полученный перегнать над гидридом кальция и в полученный добавить тот же гидрид кальция. Что имеем: Если добавляем пятиокись фосфора и фильтруем через поры 0,2 мкм тефлон - то такой толуол содержит даже после фильтрации частички - это фосфорные кислоты. Они мешают ходить шарику, т.к. оседают на стенках ампулы. Кислоты эти - в виде жидких кристаллов, видимо они фильтрами не задерживаются.... Но самое удивительное что такой толуол не мутнеет и очень долго может сохранять такую способность. Видимо тут играют какую-то роль эти чертовы фосфорные кислоты. Дважды перегнанный толуол над гидридом кальция -хорош и не мутнеет и мы его используем. Но! Дело в том, что он довольно быстро хватает воду из воздуха и после непродолжительных манипуляций с ним (открываем бутылку, чтоб набрать в шприц) опять начинает мутнеть... Выход пока такой мы нашли: Берем дважды перегнанный над гидридом кальция толуол с добавлением гидрида кальция в виде порошка. Добавляем туда 20% толуола обезвоженног пятиокисью фосфора. Смешиваем - храним в плотно закрытой бутылке. Берем шприцом, при заливке используем шприцевой фильтр тефлон 0,2мкм. Изделия стали проходить климатику.... Вот так... Но мне это кажется муторным и не совсем правильным. Дело в том что толуол мутнеет, по всей вероятности, не от одной воды...тут еще могут влиять и какие-то вещества, которые не отгоняются от толуола. Типа тиофенов. Может тут еще и это проработать? Ваше мнение коллеги? |
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
07.09.2006 // 12:14:07
Чтобы при Ваших манипуляциях со шприцом (открыл-набрал-закрыл) не происходило поглощение влаги воздуха используйте вместо обычных бутылей и пробок специальные, предназначеные для хранения жидких веществ в отсутствии контакта с атмосферой. Забор толуола в этом случае также осуществляется шприцом, но через мембрану. Подобная тара продаётся во многих конторах,торгующих лаб.посудой. |
||
|
BAJO Пользователь Ранг: 156 |
07.09.2006 // 13:49:40
Константин! Хорть намекните как называется такая тара??? И потом, по поводу нашей смеси, что Вы думаете? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 149
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
