Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как провести обезвоживание толуола?? Толуол ОСЧ на морозе мутнеет. Это от воды???? >>>

  Ответов в этой теме: 149
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


5й_элемент
Пользователь
Ранг: 3


16.02.2006 // 13:55:28     
Интересно чем закончилось. А вы не попробовали медленно охладить до -50, к примеру (ниже рабочей температуры), и отфильтровать ту "кашицу", которая у вас выпала? Проблема в том, что вода туда все равно залезет (иначе все эти методики осушки были бы ненужны, да и осушение растворителей натрием - это программа органического практикума третьего курса).
Но вообще, может, просто не очень неудачно выбран растворитель? Есть ещё низкоплавкие гексан, хлороформ, фреоны в конце-концов. Растворителей - уйма, почему именно толуол?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417


16.02.2006 // 16:01:07     
Очень интересно. Методов осушки действительно масса, Garry абсолютно прав. В моем случае это была именно вода (Карл-Фишер). Не, если действительно пара литров-берите фирменный и не парьтесь...А то Вам тут наговорят.Натрий...Хорошо хоть не калий.
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


16.08.2006 // 17:18:37     
Самое смешное, что толуол при попытке отфильтровать его от фосфорного ангидрида на фильтрах синяя лента, зеленая лента, желтая лента - вымывает по-моему, из фильтра какую-то бяку и после фильтрации толуол опалесцирует. Значит какой-то коллоид что ли.... вот хрень... попробую через медицинскую вату... А вообще углеводороды через что фильтруют????
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


17.08.2006 // 11:15:45     

BAJO пишет:
... А вообще углеводороды через что фильтруют????
Любые органические растворители и растворы прекрасно фильтруются через воронки со стеклянным фильтрующим дном. А пористость филитра выбираете согласно Вашим нуждам.
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


17.08.2006 // 13:59:15     
Братцы... тут такая фигня получается любопытная. Вот берем толуол от ЭКРОСа. Он при охлаждении мутнеет. Ну с этим согласно теории, бороться можно удалив воду. Хорошо.... Для этого мы в литровую бутылку с толуолом ОСЧ насыпаем ок. 5 г. пятиокиси фосфора. Встряхиваем и отставиаем сутки. Прямо из бутыки берем на пробу 5 мл отстоявшегося толуола (сверху шприцем)... Охлаждаем до -60 град.Ц. Все отлично. Он не мутнеет.
Дальше начинается самое интересное. А именно: При попытке отфильтровать толуол из бутылки через фильтры Шотта, бумагу (типа синяя, зеленая и т.д. ленты, даже через вату - толуол теряет свойство немутнеть на морозе.
Вобщем - отфильтровал - все вернулось назад, словно и не производил процесс обезвоживания.
На мой взгляд ситуация бред. Тем более, что после фильтров толуол становится мутным и без всякого охлаждения. То есть что-то вымывает из фильтра. Как ни странно после ваты он тоже мутнеет. Хотя я думал, что вата чистая целлюлоза... но мне как нехимику ошибаться простительно...
Вобщем резюме:
1. ХИМИКИ ПОМОГИТЕ.
2. ГОТОВ ЗАПЛАТИТЬ ДЕНЬГИ за решение задачи подготовки толуола.
Особенно прошу проявить внимание и участие химиков из г.г. Ярославля и Москвы, т.к. рядом...
(4852)572849
8-903-692-64-31
Звоните не стесняйтесь!!!!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


17.08.2006 // 14:05:32     
Толуол именно потому, что он требуется по техусловиям изделия. К сожалению ничего изменить нельзя. Хотя если Вы знаете что-то что что обладает такой-же вязкостью и способно незамерзать при -80 град. Ц. Предложите!!!
Однако лучше решить задачу более цивилизованным способом, удалить воду или что там еще, отчего толуол мутнеет на морозе...

5й_элемент пишет:
Интересно чем закончилось. А вы не попробовали медленно охладить до -50, к примеру (ниже рабочей температуры), и отфильтровать ту "кашицу", которая у вас выпала? Проблема в том, что вода туда все равно залезет (иначе все эти методики осушки были бы ненужны, да и осушение растворителей натрием - это программа органического практикума третьего курса).
Но вообще, может, просто не очень неудачно выбран растворитель? Есть ещё низкоплавкие гексан, хлороформ, фреоны в конце-концов. Растворителей - уйма, почему именно толуол?

BAJO
Пользователь
Ранг: 156


17.08.2006 // 14:06:17     
ПОМОГИТЕ почистить толуол!!!!!
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


17.08.2006 // 15:52:28     
Боюсь тут простой фильтрацией не отделаешься, Ведь и сами фосфорные к-ты хотя и мало, но растворимы в ароматике, что и приводит к помутнению при охлаждении. Для Вас тока один вариант - кипячение над Р2О5 с последующей перегонкой в токе сухого воздуха. Причём перегонку проводить непосредственно перед использованием. Хотя есть мнение, что пропускание через колонку с силикагелем так же может дать положительные результаты.
Alchi
Пользователь
Ранг: 113


17.08.2006 // 15:54:40     
Редактировано 1 раз(а)

-
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


17.08.2006 // 16:05:16     
Прогоняли через силикагель. Ничего не изменилось. Может конечно силикагель нужен спциальный. Не знаю...
Однако Ваше предложение касается только воды? А ксилолы и т.п. не отгонятся?

  Ответов в этой теме: 149
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты