Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как провести обезвоживание толуола?? Толуол ОСЧ на морозе мутнеет. Это от воды???? >>>

  Ответов в этой теме: 149
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


5й_элемент
Пользователь
Ранг: 3


16.02.2006 // 13:55:28     
Интересно чем закончилось. А вы не попробовали медленно охладить до -50, к примеру (ниже рабочей температуры), и отфильтровать ту "кашицу", которая у вас выпала? Проблема в том, что вода туда все равно залезет (иначе все эти методики осушки были бы ненужны, да и осушение растворителей натрием - это программа органического практикума третьего курса).
Но вообще, может, просто не очень неудачно выбран растворитель? Есть ещё низкоплавкие гексан, хлороформ, фреоны в конце-концов. Растворителей - уйма, почему именно толуол?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417


16.02.2006 // 16:01:07     
Очень интересно. Методов осушки действительно масса, Garry абсолютно прав. В моем случае это была именно вода (Карл-Фишер). Не, если действительно пара литров-берите фирменный и не парьтесь...А то Вам тут наговорят.Натрий...Хорошо хоть не калий.
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


16.08.2006 // 17:18:37     
Самое смешное, что толуол при попытке отфильтровать его от фосфорного ангидрида на фильтрах синяя лента, зеленая лента, желтая лента - вымывает по-моему, из фильтра какую-то бяку и после фильтрации толуол опалесцирует. Значит какой-то коллоид что ли.... вот хрень... попробую через медицинскую вату... А вообще углеводороды через что фильтруют????
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


17.08.2006 // 11:15:45     

BAJO пишет:
... А вообще углеводороды через что фильтруют????
Любые органические растворители и растворы прекрасно фильтруются через воронки со стеклянным фильтрующим дном. А пористость филитра выбираете согласно Вашим нуждам.
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


17.08.2006 // 13:59:15     
Братцы... тут такая фигня получается любопытная. Вот берем толуол от ЭКРОСа. Он при охлаждении мутнеет. Ну с этим согласно теории, бороться можно удалив воду. Хорошо.... Для этого мы в литровую бутылку с толуолом ОСЧ насыпаем ок. 5 г. пятиокиси фосфора. Встряхиваем и отставиаем сутки. Прямо из бутыки берем на пробу 5 мл отстоявшегося толуола (сверху шприцем)... Охлаждаем до -60 град.Ц. Все отлично. Он не мутнеет.
Дальше начинается самое интересное. А именно: При попытке отфильтровать толуол из бутылки через фильтры Шотта, бумагу (типа синяя, зеленая и т.д. ленты, даже через вату - толуол теряет свойство немутнеть на морозе.
Вобщем - отфильтровал - все вернулось назад, словно и не производил процесс обезвоживания.
На мой взгляд ситуация бред. Тем более, что после фильтров толуол становится мутным и без всякого охлаждения. То есть что-то вымывает из фильтра. Как ни странно после ваты он тоже мутнеет. Хотя я думал, что вата чистая целлюлоза... но мне как нехимику ошибаться простительно...
Вобщем резюме:
1. ХИМИКИ ПОМОГИТЕ.
2. ГОТОВ ЗАПЛАТИТЬ ДЕНЬГИ за решение задачи подготовки толуола.
Особенно прошу проявить внимание и участие химиков из г.г. Ярославля и Москвы, т.к. рядом...
(4852)572849
8-903-692-64-31
Звоните не стесняйтесь!!!!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
рН-метр-термометр «Нитрон-рН» рН-метр-термометр «Нитрон-рН»
«Нитрон-рН» - переносной рН-метр предназначен для измерения активности ионов водорода, окислительно-восстановительного потенциала и температуры водных растворов. Возможно использование в качестве высокоомного милливольтметра при потенциометрическом титровании или при измерении ЭДС с выхода электродной системы.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


17.08.2006 // 14:05:32     
Толуол именно потому, что он требуется по техусловиям изделия. К сожалению ничего изменить нельзя. Хотя если Вы знаете что-то что что обладает такой-же вязкостью и способно незамерзать при -80 град. Ц. Предложите!!!
Однако лучше решить задачу более цивилизованным способом, удалить воду или что там еще, отчего толуол мутнеет на морозе...

5й_элемент пишет:
Интересно чем закончилось. А вы не попробовали медленно охладить до -50, к примеру (ниже рабочей температуры), и отфильтровать ту "кашицу", которая у вас выпала? Проблема в том, что вода туда все равно залезет (иначе все эти методики осушки были бы ненужны, да и осушение растворителей натрием - это программа органического практикума третьего курса).
Но вообще, может, просто не очень неудачно выбран растворитель? Есть ещё низкоплавкие гексан, хлороформ, фреоны в конце-концов. Растворителей - уйма, почему именно толуол?

BAJO
Пользователь
Ранг: 156


17.08.2006 // 14:06:17     
ПОМОГИТЕ почистить толуол!!!!!
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


17.08.2006 // 15:52:28     
Боюсь тут простой фильтрацией не отделаешься, Ведь и сами фосфорные к-ты хотя и мало, но растворимы в ароматике, что и приводит к помутнению при охлаждении. Для Вас тока один вариант - кипячение над Р2О5 с последующей перегонкой в токе сухого воздуха. Причём перегонку проводить непосредственно перед использованием. Хотя есть мнение, что пропускание через колонку с силикагелем так же может дать положительные результаты.
Alchi
Пользователь
Ранг: 113


17.08.2006 // 15:54:40     
Редактировано 1 раз(а)

-
BAJO
Пользователь
Ранг: 156


17.08.2006 // 16:05:16     
Прогоняли через силикагель. Ничего не изменилось. Может конечно силикагель нужен спциальный. Не знаю...
Однако Ваше предложение касается только воды? А ксилолы и т.п. не отгонятся?

  Ответов в этой теме: 149
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты