Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Несоответствие весов требованиям МИ >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Несоответствие весов требованиям МИ
КД
Пользователь
Ранг: 177

10.03.2016 // 8:13:22     
Уважаемые форумчане!

При аккредитации экспертом были урезаны диапазоны гравиметрических методик из-за несоответствия весов.

Для решения этой проблемы во ФЦАО было направлено следующее письмо:

Просим Вас разъяснить возможность проведения исследований по методикам измерений, включенных в Федеральный реестр, таким как:
- «Методика измерений массовых концентраций взвешенных веществ и прокаленных взвешенных веществ в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом» ПНД Ф 14.1:2:4.254-2009,
- «Методика измерений массовой концентрации сухого остатка в питьевых, поверхностных и сточных водах гравиметрическим методом» ПНД Ф 14.1:2:4.114-97,
- «Методика измерений массовой концентрации жиров в поверхностных и сточных водах гравиметрическим методом» ПНД Ф 14.1:2.122-97.
Согласно п.3.2 ГОСТ Р 53228-2008 «Национальный стандарт Российской Федерации. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания" (утв. Приказом Ростехрегулирования от 25.12.2008 №739-ст), к специальному классу точности относятся весы с поверочным делением (е) <=0,001г.
В данных методиках, предъявляемое к весам требование - специальный класс точности. Однако процедура измерений требует выполнение операций с более высокой точностью, например, доведение посуды до постоянной массы (разность масс при последовательных взвешиваниях не должна превышать 0,2 мг), фиксация привеса (разность между посудой с навеской и пустой посудой на нижнем пределе обнаружения, например, жиров - 0,5 мг) и т.д.
Приобретение более точных весов на сегодняшний день не представляется возможным, т.к. согласно п. 3.2. ГОСТ Р 53228-2008 на практике не имеется возможности провести испытания и поверку весов с (e) < 1 мг из-за значений неопределенности испытательных нагрузок.

Пока ответ не получен, прошу высказать мнения и соображения на этот счет.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 537


10.03.2016 // 10:18:01     
Редактировано 2 раз(а)

А кто исследования -то будет проводить? И что не устраивает Вас в специальном классе?? Цена деления и поверочный интервал -разные понятия. Кстати говоря, в ПНД Ф 14...254 п 5.1.2 Весы лабораторные с максимальной нагрузкой 210 г высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.
еленарук
Пользователь
Ранг: 109


10.03.2016 // 20:26:38     

КД пишет:
Приобретение более точных весов на сегодняшний день не представляется возможным, т.к. согласно п. 3.2. ГОСТ Р 53228-2008 на практике не имеется возможности провести испытания и поверку весов с (e) < 1 мг из-за значений неопределенности испытательных нагрузок.

Все правильно - эталонная гиря, используемая для поверки аналитических (теперь по ГОСТ Р 53228-2008 - лабораторных) не может иметь вес менее 1 мг.
Но ведь производятся весы с погрешностью взвешивания (на примере фирмы A&D) GR120 - 0.7 мг и GR 202 - 0,07 мг.
Как же тогда производитель обеспечивает завяленную точность?
Весы GR120 были куплены 10 лет назад. В руководстве по эксплуатации приведен предел допускаемой погрешности при первичной поверке, равен 0,7мг.
Для модели GR202 - c дискретностью 0,01мг эта погрешность 0,07мг (у нас нет этих весов, но в рук по экспл данные приведены).
Методика поверки - по ГОСТ Р 53228-2008, приложение ДА. Средства поверки по ГОСТ OIML R 111-1-2009. Это гири класса точности Е1 и Е2, самого точного. На стр. 10 в таблице есть предел допускаемой погрешности. Для Е1 - 0,003мг и для Е2- 0,006мг, если я правильно понимаю.
Так что весы с погрешностью менее 1 мг есть, поверяют их очень точными гирями весом 1 мг (меньше уже нельзя).
Очень бы хотелось узнать подробности по метрологич характеристики аналитических весов от специалистов.
лот
Пользователь
Ранг: 1002


10.03.2016 // 21:52:23     
Редактировано 2 раз(а)


еленарук пишет:
Так что весы с погрешностью менее 1 мг есть, поверяют их очень точными гирями весом 1 мг (меньше уже нельзя).
Очень бы хотелось узнать подробности по метрологич характеристики аналитических весов от специалистов.

Так, задачка для метрологов - в чисто гипотетическом плане. Есть у нас весы фирмы Сарториус: СУПЕР МИКРО (так на них и написано) , значащие цифры на шкале - восьмые после запятой. Нам по работе больше 6-ти не нужно. Да и поверка нас не тревожит. А вот кому приспичит - можно ли принципиально эти весы поверить? Даже вне существующей НД на поверку весов, принципиально?
kot
Пользователь
Ранг: 1544


11.03.2016 // 9:18:02     

лот пишет:

еленарук пишет:
Так что весы с погрешностью менее 1 мг есть, поверяют их очень точными гирями весом 1 мг (меньше уже нельзя).
Очень бы хотелось узнать подробности по метрологич характеристики аналитических весов от специалистов.

Так, задачка для метрологов - в чисто гипотетическом плане. Есть у нас весы фирмы Сарториус: СУПЕР МИКРО (так на них и написано) , значащие цифры на шкале - восьмые после запятой. Нам по работе больше 6-ти не нужно. Да и поверка нас не тревожит. А вот кому приспичит - можно ли принципиально эти весы поверить? Даже вне существующей НД на поверку весов, принципиально?

У поверителей (по крайней мере те которые к нам приезжают) масса разновесов 4 знака. Можно сделать больше и поверить, наверное можно, только тогда основные требования будут не к весам а к помещениям, условиям и промилям в крови.
Да ну и все что больше 5-ого знака - это вопрос веры и математики. Если вы верите в математику, то пользуйтесь хоть 10-ым знаком, только в протоколах пишите знаков столько сколько нужно.

лот
Пользователь
Ранг: 1002


11.03.2016 // 11:51:52     
Редактировано 2 раз(а)


kot пишет:
У поверителей (по крайней мере те которые к нам приезжают) масса разновесов 4 знака. Можно сделать больше и поверить, наверное можно, только тогда основные требования будут не к весам а к помещениям, условиям и промилям в крови.
Да ну и все что больше 5-ого знака - это вопрос веры и математики. Если вы верите в математику, то пользуйтесь хоть 10-ым знаком, только в протоколах пишите знаков столько сколько нужно.


Что есть у поверителей - здесь обсуждалось неоднократно. Так что не стоит затрагивать эту больную тему. Ясно, что они не могут. По остальному.
1.Не надо считать всех такими уж неграмотными. Весы стоят в спецкаморке с точно регулируемой влажностью и на соответствующем столе, исключающем вибрацию (хотя в корпусе источники вибрации и отсутствуют).
2. По условиям взвешивания "промили" в крови максимально исключены. Процесс взвешивания такой.
--После включения весы уравновешиваются (довольно быстро).
--Открываете первую дверцу (как у обычных весов).Внутри ещё один "домик".
--На выносном пульте нажимаете кнопку, дверца внутреннего домика механически открывается и медленно "выползает" весовая чашечка.
---Ставите тару, снова кнопка выносного пульпа (в процессе взвешивания к весам не прикасаются), весовая чашечка "уплывает" в свой домик и идет процесс взвешивания тары и обнуление шкалы.
--Все повторяется при взятии собственно навески. Работа, естественно, только пинцетом и не с похмелья.
3. Что касается веры и математики. До шестого знака (дальше нам просто не нужно) весы позволяют брать точные навески - проверено по конечным результатам проводимого анализа (на стандартных пробах). В протоколы заносятся конечные результаты анализа (естественно, не навески) - с реальной, а не калькуляторной точностью.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.
kot
Пользователь
Ранг: 1544


11.03.2016 // 12:23:19     

лот пишет:

kot пишет:
Да ну и все что больше 5-ого знака - это вопрос веры и математики.

1.Не надо считать всех такими уж неграмотными.
1. Извините, даже и в мыслях не было.
2. То что вы описали это точность из СКО. А абсолютная точность у вас откуда?
лот
Пользователь
Ранг: 1002


11.03.2016 // 13:18:16     
Редактировано 1 раз(а)


kot пишет:
А абсолютная точность у вас откуда?
Я вообще не понимаю термина "абсолютная точность" - извините. Может я лучше объясню, почему мы считаем, что весы позволяют точно взвешивать (для нас) навески до шестого знака после запятой.
Мы их используем при взятии навесок при определении содержания С,Н и N на автоматическом анализаторе. Необходимость полноты сжигания и экономии дорогих катализаторов дожига при анализе приводит к необходимости брать микронавески - как раз до 6-то знака. Мы неоднократно проверяли пару весы - анализатор на стандартных соединениях точно известного элементного состава, что-то из этого прилагалось к анализатору, и всегда получали хорошее совпадение "введённого" с "найденным".
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3168


11.03.2016 // 16:50:20     
> лот
Не путайте народ. Вы поверяете комплекс по МП, которая есть к этому комплексу. Вы используете результаты, которые получаете по ГСО. Вы ведь не поверяете отдельно весы? У народа другая проблема - в ГРСИ БОЛЬШЕ НЕТ ВЕСОВ С ПОГРЕШНОСТЬЮ ПО ОТ менее 0,001 г. При поверке не устанавливается действительная погрешность, а только да - нет. Хреновую ситуацию нам подсунули - в методиках одна погрешность, а ОТ - другая. Может и можно у поверителя заказать протокол на меньший диапазон, но пойдёт ли он на это, если МП это не предусмотрено? Какой дебил убрал их ГРСИ механику?
лот
Пользователь
Ранг: 1002


11.03.2016 // 20:39:08     
Редактировано 1 раз(а)


smihаilоv пишет:
> лот
Не путайте народ.

Да я и не путаю. Вы внимательно прочитайте мой первый пост в этой теме. И ничего мы не поверяем - в правильном понимании этого термина. Не нужна она нам и никто с нас её не требует.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3168


12.03.2016 // 7:10:11     
Я Вам искренне завидую!

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты