Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Несоответствие весов требованиям МИ >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Несоответствие весов требованиям МИ
КД
Пользователь
Ранг: 174

10.03.2016 // 8:13:22     
Уважаемые форумчане!

При аккредитации экспертом были урезаны диапазоны гравиметрических методик из-за несоответствия весов.

Для решения этой проблемы во ФЦАО было направлено следующее письмо:

Просим Вас разъяснить возможность проведения исследований по методикам измерений, включенных в Федеральный реестр, таким как:
- «Методика измерений массовых концентраций взвешенных веществ и прокаленных взвешенных веществ в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом» ПНД Ф 14.1:2:4.254-2009,
- «Методика измерений массовой концентрации сухого остатка в питьевых, поверхностных и сточных водах гравиметрическим методом» ПНД Ф 14.1:2:4.114-97,
- «Методика измерений массовой концентрации жиров в поверхностных и сточных водах гравиметрическим методом» ПНД Ф 14.1:2.122-97.
Согласно п.3.2 ГОСТ Р 53228-2008 «Национальный стандарт Российской Федерации. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания" (утв. Приказом Ростехрегулирования от 25.12.2008 №739-ст), к специальному классу точности относятся весы с поверочным делением (е) <=0,001г.
В данных методиках, предъявляемое к весам требование - специальный класс точности. Однако процедура измерений требует выполнение операций с более высокой точностью, например, доведение посуды до постоянной массы (разность масс при последовательных взвешиваниях не должна превышать 0,2 мг), фиксация привеса (разность между посудой с навеской и пустой посудой на нижнем пределе обнаружения, например, жиров - 0,5 мг) и т.д.
Приобретение более точных весов на сегодняшний день не представляется возможным, т.к. согласно п. 3.2. ГОСТ Р 53228-2008 на практике не имеется возможности провести испытания и поверку весов с (e) < 1 мг из-за значений неопределенности испытательных нагрузок.

Пока ответ не получен, прошу высказать мнения и соображения на этот счет.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 369


10.03.2016 // 10:18:01     
Редактировано 2 раз(а)

А кто исследования -то будет проводить? И что не устраивает Вас в специальном классе?? Цена деления и поверочный интервал -разные понятия. Кстати говоря, в ПНД Ф 14...254 п 5.1.2 Весы лабораторные с максимальной нагрузкой 210 г высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.
еленарук
Пользователь
Ранг: 47


10.03.2016 // 20:26:38     

КД пишет:
Приобретение более точных весов на сегодняшний день не представляется возможным, т.к. согласно п. 3.2. ГОСТ Р 53228-2008 на практике не имеется возможности провести испытания и поверку весов с (e) < 1 мг из-за значений неопределенности испытательных нагрузок.

Все правильно - эталонная гиря, используемая для поверки аналитических (теперь по ГОСТ Р 53228-2008 - лабораторных) не может иметь вес менее 1 мг.
Но ведь производятся весы с погрешностью взвешивания (на примере фирмы A&D) GR120 - 0.7 мг и GR 202 - 0,07 мг.
Как же тогда производитель обеспечивает завяленную точность?
Весы GR120 были куплены 10 лет назад. В руководстве по эксплуатации приведен предел допускаемой погрешности при первичной поверке, равен 0,7мг.
Для модели GR202 - c дискретностью 0,01мг эта погрешность 0,07мг (у нас нет этих весов, но в рук по экспл данные приведены).
Методика поверки - по ГОСТ Р 53228-2008, приложение ДА. Средства поверки по ГОСТ OIML R 111-1-2009. Это гири класса точности Е1 и Е2, самого точного. На стр. 10 в таблице есть предел допускаемой погрешности. Для Е1 - 0,003мг и для Е2- 0,006мг, если я правильно понимаю.
Так что весы с погрешностью менее 1 мг есть, поверяют их очень точными гирями весом 1 мг (меньше уже нельзя).
Очень бы хотелось узнать подробности по метрологич характеристики аналитических весов от специалистов.
лот
Пользователь
Ранг: 863


10.03.2016 // 21:52:23     
Редактировано 2 раз(а)


еленарук пишет:
Так что весы с погрешностью менее 1 мг есть, поверяют их очень точными гирями весом 1 мг (меньше уже нельзя).
Очень бы хотелось узнать подробности по метрологич характеристики аналитических весов от специалистов.

Так, задачка для метрологов - в чисто гипотетическом плане. Есть у нас весы фирмы Сарториус: СУПЕР МИКРО (так на них и написано) , значащие цифры на шкале - восьмые после запятой. Нам по работе больше 6-ти не нужно. Да и поверка нас не тревожит. А вот кому приспичит - можно ли принципиально эти весы поверить? Даже вне существующей НД на поверку весов, принципиально?
kot
Пользователь
Ранг: 1502


11.03.2016 // 9:18:02     

лот пишет:

еленарук пишет:
Так что весы с погрешностью менее 1 мг есть, поверяют их очень точными гирями весом 1 мг (меньше уже нельзя).
Очень бы хотелось узнать подробности по метрологич характеристики аналитических весов от специалистов.

Так, задачка для метрологов - в чисто гипотетическом плане. Есть у нас весы фирмы Сарториус: СУПЕР МИКРО (так на них и написано) , значащие цифры на шкале - восьмые после запятой. Нам по работе больше 6-ти не нужно. Да и поверка нас не тревожит. А вот кому приспичит - можно ли принципиально эти весы поверить? Даже вне существующей НД на поверку весов, принципиально?

У поверителей (по крайней мере те которые к нам приезжают) масса разновесов 4 знака. Можно сделать больше и поверить, наверное можно, только тогда основные требования будут не к весам а к помещениям, условиям и промилям в крови.
Да ну и все что больше 5-ого знака - это вопрос веры и математики. Если вы верите в математику, то пользуйтесь хоть 10-ым знаком, только в протоколах пишите знаков столько сколько нужно.

лот
Пользователь
Ранг: 863


11.03.2016 // 11:51:52     
Редактировано 2 раз(а)


kot пишет:
У поверителей (по крайней мере те которые к нам приезжают) масса разновесов 4 знака. Можно сделать больше и поверить, наверное можно, только тогда основные требования будут не к весам а к помещениям, условиям и промилям в крови.
Да ну и все что больше 5-ого знака - это вопрос веры и математики. Если вы верите в математику, то пользуйтесь хоть 10-ым знаком, только в протоколах пишите знаков столько сколько нужно.


Что есть у поверителей - здесь обсуждалось неоднократно. Так что не стоит затрагивать эту больную тему. Ясно, что они не могут. По остальному.
1.Не надо считать всех такими уж неграмотными. Весы стоят в спецкаморке с точно регулируемой влажностью и на соответствующем столе, исключающем вибрацию (хотя в корпусе источники вибрации и отсутствуют).
2. По условиям взвешивания "промили" в крови максимально исключены. Процесс взвешивания такой.
--После включения весы уравновешиваются (довольно быстро).
--Открываете первую дверцу (как у обычных весов).Внутри ещё один "домик".
--На выносном пульте нажимаете кнопку, дверца внутреннего домика механически открывается и медленно "выползает" весовая чашечка.
---Ставите тару, снова кнопка выносного пульпа (в процессе взвешивания к весам не прикасаются), весовая чашечка "уплывает" в свой домик и идет процесс взвешивания тары и обнуление шкалы.
--Все повторяется при взятии собственно навески. Работа, естественно, только пинцетом и не с похмелья.
3. Что касается веры и математики. До шестого знака (дальше нам просто не нужно) весы позволяют брать точные навески - проверено по конечным результатам проводимого анализа (на стандартных пробах). В протоколы заносятся конечные результаты анализа (естественно, не навески) - с реальной, а не калькуляторной точностью.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Журнал Методы и объекты химического анализа Журнал Методы и объекты химического анализа
Научно-практический журнал Научного Совета НАН Украины по проблеме "аналитическая химия", посвященный всем аспектам аналитической и биоаналитической химии. Учредитель журнала - Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко
kot
Пользователь
Ранг: 1502


11.03.2016 // 12:23:19     

лот пишет:

kot пишет:
Да ну и все что больше 5-ого знака - это вопрос веры и математики.

1.Не надо считать всех такими уж неграмотными.
1. Извините, даже и в мыслях не было.
2. То что вы описали это точность из СКО. А абсолютная точность у вас откуда?
лот
Пользователь
Ранг: 863


11.03.2016 // 13:18:16     
Редактировано 1 раз(а)


kot пишет:
А абсолютная точность у вас откуда?
Я вообще не понимаю термина "абсолютная точность" - извините. Может я лучше объясню, почему мы считаем, что весы позволяют точно взвешивать (для нас) навески до шестого знака после запятой.
Мы их используем при взятии навесок при определении содержания С,Н и N на автоматическом анализаторе. Необходимость полноты сжигания и экономии дорогих катализаторов дожига при анализе приводит к необходимости брать микронавески - как раз до 6-то знака. Мы неоднократно проверяли пару весы - анализатор на стандартных соединениях точно известного элементного состава, что-то из этого прилагалось к анализатору, и всегда получали хорошее совпадение "введённого" с "найденным".
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 2847


11.03.2016 // 16:50:20     
> лот
Не путайте народ. Вы поверяете комплекс по МП, которая есть к этому комплексу. Вы используете результаты, которые получаете по ГСО. Вы ведь не поверяете отдельно весы? У народа другая проблема - в ГРСИ БОЛЬШЕ НЕТ ВЕСОВ С ПОГРЕШНОСТЬЮ ПО ОТ менее 0,001 г. При поверке не устанавливается действительная погрешность, а только да - нет. Хреновую ситуацию нам подсунули - в методиках одна погрешность, а ОТ - другая. Может и можно у поверителя заказать протокол на меньший диапазон, но пойдёт ли он на это, если МП это не предусмотрено? Какой дебил убрал их ГРСИ механику?
лот
Пользователь
Ранг: 863


11.03.2016 // 20:39:08     
Редактировано 1 раз(а)


smihаilоv пишет:
> лот
Не путайте народ.

Да я и не путаю. Вы внимательно прочитайте мой первый пост в этой теме. И ничего мы не поверяем - в правильном понимании этого термина. Не нужна она нам и никто с нас её не требует.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 2847


12.03.2016 // 7:10:11     
Я Вам искренне завидую!

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты