Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

РМГ-76, расчёт числа контрольных процедур >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


dats
Пользователь
Ранг: 356


06.12.2017 // 13:53:30     
Редактировано 2 раз(а)

Приведенные в таблицах Приложения И РМГ 79-2014 данные получены по формулам Приложения К данного РМГ (или аналогичные формулы есть в ГОСТ Р ИСО 5725).

Таблицы приведены для удобства, что бы быстро определить какое число контрольных процедур надо проводить в вашем случае без использования громоздких формул.
Но вот если вашего конкретного случая в таблицах нет, приходиться уже проводить более громоздкие расчеты по Приложению К РМГ 76.

Кстати, по сравнению с РМГ 76-2004 в РМГ 76-2014 в таблицех уже больше данных, но все равно не для всех случаев ...

Если же заходить по науке, то все расчеты по ВЛК и аттестации методик основаны на нормальном распределении результатов анализа (распределении Гаусса), которого в природе нет ... Это математическая модель и все реальные данные в той или иной степени отличаются от нее ...
Поэтому все рассчитанные по реальным данным дисперсии, СКО, доверительные интервалы, погрешности отличаются от их истинных значений. А насколько они отличаются по большому счету никто не знает ...

А если разбираться с математическим аппаратом МСИ, то вообще весело будет))))
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ТВК
Пользователь
Ранг: 524


31.03.2020 // 7:51:16     
Редактировано 2 раз(а)


ТВК пишет:
где-то читала (но как всегда, не могу найти), что если "гамма" получается больше 2-х, то расчёты переходят в Приложение Л к РМГ-76-2014.
Нашла... Нашлось.
Статья авторов новой редакции РМГ-76 из сборника материалов XIII международного симпозиума и выставки "Чистая вода России". - Екатеринбург; ФГУП РосНИИВХ, 2015. - 683 с.
Ссылка на сайт: www.eecca-water.net/file/m2.pdf (посмотрите стр. 447)
"Внутренний контроль качества результатов измерений. Новое в РМГ-76-2014"
Кропанев А.Ю., Тоболкина Н.В., Степанов А.С., Шпаков С.В., Пономарева О.Б.
ФГУП "Уральский научно-исследовательский институт метрологии", г. Екатеринбург, Россия metod224{coбaчkа}uniim.ru
Цитата:
"п. 25. В случае невозможности использования таблиц для определения числа результатов контрольных процедур, необходимых для достоверной оценки новых значений характеристик погрешности (коэффициент "гамма">2,2), представлен альтернативный вариант расчёта по формулам [6] в виде отдельного Приложения Л."
[6] - ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.
----------------------------------------------------------------
Получается следующее:
1. для гамма чётных, но < 2,2 есть готовые таблицы;
2. для гамма нечётных надо воспользоваться расчётами по Приложению К;
3. для гамма > 2,2 работать надо по Приложению Л.

В тексте РМГ 76-2014 где-нибудь сказано об этом?
Вот уже сколько времени прошло с начала действия РМГ 76-2014, а всё ещё поле не паханное...
e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 55


31.03.2020 // 10:13:56     


ТВК пишет:

...Статья авторов новой редакции РМГ-76 "Внутренний контроль качества результатов измерений. Новое в РМГ-76-2014"
Кропанев А.Ю., Тоболкина Н.В., Степанов А.С., Шпаков С.В., Пономарева О.Б.

Цитата:
"п. 25. В случае невозможности использования таблиц для определения числа результатов контрольных процедур, необходимых для достоверной оценки новых значений характеристик погрешности (коэффициент "гамма">2,2), представлен альтернативный вариант расчёта по формулам [6] в виде отдельного Приложения Л."
[6] - ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.
----------------------------------------------------------------
Получается следующее:
1. для гамма чётных, но < 2,2 есть готовые таблицы;
2. для гамма нечётных надо воспользоваться расчётами по Приложению К;
3. для гамма > 2,2 работать надо по Приложению Л.
Вот уже сколько времени прошло с начала действия РМГ 76-2014, а всё ещё поле не паханное...

--------------------------------------------------------------------------

Насчет большого количества времени - всего 4 года с момента начала действия РМГ 76-2014. Но все это было еще в редакции РМГ 76-2004 года.
Ваши выводы 1-3 хочу дополнить.
1. Готовые таблицы можно применить для всех гамма меньших или равных 2,2. Рассчитанное значение гамма округляем до десятых, если получится нечетное значение, берем четное значение большее на 0,1. Например, если получилось гамма =1,5 смотрим таблицу с гамма =1,6 и по ней находим число результатов контрольных процедур необходимых для достоверной оценки новых значений характеристик погрешности.
2.3. Для всех гамма (в том числе больше 2,2) можно воспользоваться расчетами по формулам Приложения К или формулы 9,10, и 13 ГОСТ Р ИСО 5725 ч.1.
dats
Пользователь
Ранг: 356


31.03.2020 // 18:35:37     
Формулы Приложения К (К.1, К.2, К.5) РМГ 76-2014 и формулы 9, 10, 13 ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 идентичны, за исключением расчета величины гамма.

В ГОСТ Р ИСО 5725 гамма это сигма R / сигма r, а в РМГ при расчете гамма еще учитывается величина (n-1)/n

e-Metrolog, различие в расчете гамма обусловлено тем, что в ГОСТ Р ИСО 5725 предел воспроизводимости определяется для единичного результата измерений (n=1), а в РМГ 76 предел воспроизводимости рассчитывается для конечного результата измерений (среднего из n единичных результатов измерений, предписанных методикой), правильно?
e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 55


01.04.2020 // 8:38:56     

dats пишет:
В ГОСТ Р ИСО 5725 гамма это сигма R / сигма r, а в РМГ при расчете гамма еще учитывается величина (n-1)/n

e-Metrolog, различие в расчете гамма обусловлено тем, что в ГОСТ Р ИСО 5725 предел воспроизводимости определяется для единичного результата измерений (n=1), а в РМГ 76 предел воспроизводимости рассчитывается для конечного результата измерений (среднего из n единичных результатов измерений, предписанных методикой), правильно?
-------------------------------------------------------------------------------
Да, правильно. Именно поэтому и было написано МИ 2881 в свое время. Использовать формулы 9,10 и 13 ГОСТ Р ИСО 5725 можно, подставляя в них гамма, рассчитанное по РМГ 76
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аврора-ИТ, ЗАО Аврора-ИТ, ЗАО
Компания Аврора-ИТ специализируется на внедрении информационных технологий класса LIMS (Лабораторных Информационных Систем) на предприятиях различных отраслей промышленности. Компания осуществляет полный комплекс услуг по внедрению ПО, включая сопровождение и техническую поддержку. Компания предлагает средство для автоматизации ВЛК согласно требованиям ГОСТ Р ИСО 5725 – программу «Lab5725X».
dats
Пользователь
Ранг: 356


02.04.2020 // 7:01:32     
Редактировано 1 раз(а)

Т.е. все методики измерений на территории РФ аттестованы исключительно по РМГ 61-2010, а не по ГОСТ Р ИСО 5725?

e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 55


02.04.2020 // 11:30:40     

dats пишет:
Т.е. все методики измерений на территории РФ аттестованы исключительно по РМГ 61-2010, а не по ГОСТ Р ИСО 5725?

----------------------------------------------------------------------------
Да, именно так, по РМГ 61 для методик количественного химического анализа. По каким документам аттестованы другие методики измерений, мне неясно. ГОСТ Р ИСО 5725 еще можно "притянуть за уши" к другим методикам измерений, но там есть не все алгоритмы оценивания характеристик погрешности.
dats
Пользователь
Ранг: 356


03.04.2020 // 6:56:27     

e-Metrolog пишет:

dats пишет:
Т.е. все методики измерений на территории РФ аттестованы исключительно по РМГ 61-2010, а не по ГОСТ Р ИСО 5725?

----------------------------------------------------------------------------
Да, именно так, по РМГ 61 для методик количественного химического анализа. По каким документам аттестованы другие методики измерений, мне неясно. ГОСТ Р ИСО 5725 еще можно "притянуть за уши" к другим методикам измерений, но там есть не все алгоритмы оценивания характеристик погрешности.


Давайте посмотрим конкретные примеры.

ГОСТ 6370-2018 Определение механических примесей (в нефтепродуктах):

10 Прецизионность метода
10.1 Повторяемость
Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытательном материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать величины, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати.
10.2 Воспроизводимость
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытательном материале в течение длительного времени работы при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать величины, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати.

О какой воспроизводимости здесь идет речь - между двумя единичными результатами измерений или между двумя конечными (с учетом усреднения n=2 единичных результатов) результатами?
e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 55


03.04.2020 // 14:44:33     

dats пишет:

e-Metrolog пишет:

dats пишет:
Давайте посмотрим конкретные примеры.
ГОСТ 6370-2018 Определение механических примесей (в нефтепродуктах):
10 Прецизионность метода
10.1 Повторяемость
Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытательном материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать величины, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати.
10.2 Воспроизводимость
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытательном материале в течение длительного времени работы при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать величины, приведенные в таблице 2, только в одном случае из двадцати.

О какой воспроизводимости здесь идет речь - между двумя единичными результатами измерений или между двумя конечными (с учетом усреднения n=2 единичных результатов) результатами?
--------------------------------------------------------------------------------------

Здесь идет речь о пределе воспроизводимости двух результатов полученных в разных лабораториях, каждый из которых получен как среднее арифметическое двух результатов единичных определений выполненных в условиях повторяемости.
dats
Пользователь
Ранг: 356


03.04.2020 // 15:14:04     
e-Metrolog, а в ГОСТ4333-2014 "Определение температуры вспышки в открытом тигле"?

14.2 Повторяемость r
Расхождение между двумя результатами последовательных испытаний, полученными одним и тем же оператором, на одной и той же аппаратуре, при постоянных рабочих условиях, на идентичном материале испытаний, при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати:

14.3 Воспроизводимость R
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными различными операторами, в разных лабораториях, на фактически идентичном материале испытаний, при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати:

Мне представляется, что тут предел воспроизводимости дан для двух единичных результатов, полученных в двух разных лабораториях.

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты