Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чистота стандартного образца >>>

  Ответов в этой теме: 43
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


toxic1978
Пользователь
Ранг: 143


29.01.2019 // 13:20:48     
Редактировано 15 раз(а)

Дело не в олеуме и не в кристаллизационной воде. Вопрос в основном топе был в том, что получили стандартный образец и по паспорту в нем доля основного вещества 103%. Да, действительно вещества не может быть более 100% по факту. Однако, его доля определяется методом установки его содержания в самом стандарте. Сейчас есть ГОСТы на ряд реактивов, где можно встретить фразу про не более скажем 102% основного вещества в средней пробе. Иначе говоря, смотря для чего стандартный образец и смотря как проверяли его чистоту (ВЭЖХ, титрование, гравиметрия и т.п.). Метод анализа оговорен в паспорте. В случае, если стандартный образец не поверялся при сертификации методом ВЭЖХ или ГХ, спектроскопией, все что выше 100% - погрешность измерения.

Правда, иногда стандарт портится и продукты его разложения могут завышать его фактическое содержание, так как в ряде методов стандартизации не хроматографические или не спектральные методы. Вот потому и не более 102%.... Так что всё зависит от того, что за стандартное вещество в пробирке или ампуле с образцом стандарта, каковы его методы поверки, химические свойства, срок годности, для каких работ сам стандартный образец. В случае же порчи стандарта либо по сроку, либо по составу, либо ввиду нарушения условий его хранения - он, стандартный образец, по сути перестает быть таковым.

С другой стороны, 102% вещества в стандартном образце по паспорту может быть лишь в том случае, если это оговорено самим нормативным документом, используемом при подтверждении его квалификации чистоты в аккредитованной аналитической лаборатории под такой вид работ, или погрешностью этого метода.

Кроме того, некоторые виды веществ бывают гигроскопичны, имеют не совсем постоянный состав. В таких случаях при приготовлении стандартного образца "на фабрике" с заявленным количеством в фасовке (ампуле) перед продажей используют максимально близкую навеску или аликвоту вещества, после ее паспортизации указывают точное количество основного вещества. Но и делается это тогда не в процентах, а в единицах количества вещества в г, мг, мкг, мл и т.п. в т.ч. молях, ммолях. Бывают в виде единиц объемной концентрации. В любом случае такой вид выражения и его мотивировка оговаривается в методе оценки квалификации чистоты и сопроводительных документах стандартного образца.

Превышение максимальной доли содержания может быть, если это оговорено в нормативной документации предназначенной для сертификации такого стандартного образца. Как эту цифру понимать в реальной жизни, если она больше 100%, решают индивидуально, в каждом отдельно взятом случае. Уровень правоты в решении подобных споров определяется уровнем аккредитации и квалификации специалиста, участвующего в таком споре, хоть кому то это и может показаться на первый взгляд достаточно странным способом решения спора.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Rey
Пользователь
Ранг: 169


29.01.2019 // 14:50:16     
toxic1978
Не усложняйте себе жизнь заумными бессмысленными рассуждениями, уже все давно решено и выяснено. Для кристаллогидратов превышение 100 процентного содержания состава обычное явление, ибо в зависимости от условий и метода их получения они могут быть получены с отклонением от стехеометричности по недостатку воды и, соответственно, превышению основного вещества в пересчете на кристаллогидрат.
Превышение результата 100% там, где это превышение невозможно физически, являться выходом за пределы диапазона измерения и в принципе не может быть указано в виде результата.
optima
Пользователь
Ранг: 277


03.04.2019 // 20:22:02     
Редактировано 1 раз(а)

Подыму старую тему.
Дело о "чистоте стандартного образца" закончилось следующим образом.
Внутренний рецензент прислал несоответствие внутренней процедуре, согласно которой в таких случаях делается отдельный вывод, что чистоту образца принимают за 100 %.


  Ответов в этой теме: 43
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты