Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Автоматическая температурная компенсация при измерении рН >>>

  Ответов в этой теме: 51
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


vmu
Пользователь
Ранг: 1225


14.11.2019 // 22:12:42     
Редактировано 4 раз(а)


lrjourney11 пишет:

alexchem пишет:
Тут тоже не все так просто. Есть методика ФЦАО ПНД Ф 14.1:2:3:4.121-97 (издание 2018 г), в которой диапазон измерений рН 1-14, первый калибровочный буфер 1,65, а последний 12,43.
Согласно с Вами, как реализовать методику pH до 14 это загадка для меня. У экспертов РА к данной методике огромный интерес к тому же.

Ну, если есть официальная методика, то экспертам можно так и сказать: "Мы работаем по методике. Написано, что диапазон 1.0−14.0 с погрешностью не более 0.2 при калибровке от 1.65 до 12.43, − значит так и есть. Авторам методики можно верить".

Замечу, что при поверке pH-метров диапазон используемых буферных растворов тоже ýже, чем номинальный диапазон 0−14, указываемый в описании pH-метров и некоторых электродов к ним. Если pH-метр прошел поверку, это не гарантия того, что показание, например, "pH 13.14" для какого-то раствора является правильным.

Добавлю, что буферные растворы с pH от 1.00 до 13.00 есть в продаже:
https://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/analytical-products.html?TablePage=121806574
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kot
Пользователь
Ранг: 1984


15.11.2019 // 2:32:50     

vmu пишет:

Замечу, что при поверке pH-метров диапазон используемых буферных растворов тоже ýже, чем номинальный диапазон 0−14....

Но-но.... руки прочь от наших метрологов. Это в каком таком ЦСМе вы видели поверку по буферным растворам.... Только стенд, только хардкор.
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


15.11.2019 // 3:31:19     

Р 50.2.036-2004 ГСИ. рН-метры и иономеры. Методика поверки
9.3 Определение предела основной допускаемой погрешности измерения рН (рХ)

9.3.2 Операции по настоящему подразделу проводят с использованием буферных растворов - рабочих эталонов рН, приготовленных в соответствии с 8.3 и 8.4 по следующей методике.

9.3.2.1 С помощью двух буферных растворов - рабочих эталонов рН, воспроизводящих значения рН = 1,65 и рН = 9,18 при температуре растворов (25 ± 0,2) °С, проводят настройку (градуировку) прибора в соответствии с указаниями ЭД.

9.3.2.2 Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения менее 0,03 рН проводят измерения рН трех буферных растворов - рабочих эталонов рН, воспроизводящих значения рН = 3,56, рН = 4,01 и рН = 10,00 при температуре растворов (25 ± 0,2) °С.

Измерения повторяют не менее трех раз (п ≥ 3) на каждом буферном растворе. Если максимальное расхождение результатов измерений рН не превышает предела основной допускаемой погрешности измерения, установленного ЭД, результаты измерений усредняют и находят среднеарифметическое измеренных значений рНизм для данного буферного раствора.

9.3.2.3 Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения более 0,03 рН измеряют рН одного из трех (с учетом преимущественного диапазона измерений при эксплуатации прибора) буферных растворов - рабочих эталонов рН, воспроизводящих значения рН = 3,56, рН = 4,01 и рН = 10,00 при температуре растворов (25 ± 0,2) °С. Далее выполняют операции по 9.3.2.2
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


15.11.2019 // 3:45:05     
ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

3.2 Изготавливают 16 модификаций стандарт-титров с характеристиками, указанными в таблице 1, в соответствии с требованиями настоящего стандарта и технических условий на стандарт-титры.

Таблица 1

1,48 ÷ 12,43 pH
lrjourney11
Пользователь
Ранг: 120


15.11.2019 // 8:14:30     
Редактировано 1 раз(а)


vmu пишет:

lrjourney11 пишет:

alexchem пишет:
Тут тоже не все так просто. Есть методика ФЦАО ПНД Ф 14.1:2:3:4.121-97 (издание 2018 г), в которой диапазон измерений рН 1-14, первый калибровочный буфер 1,65, а последний 12,43.
Согласно с Вами, как реализовать методику pH до 14 это загадка для меня. У экспертов РА к данной методике огромный интерес к тому же.

Ну, если есть официальная методика, то экспертам можно так и сказать: "Мы работаем по методике. Написано, что диапазон 1.0−14.0 с погрешностью не более 0.2 при калибровке от 1.65 до 12.43, − значит так и есть. Авторам методики можно верить".

Знаете, а соглашусь с Вами. У нас это не прямое измерение, а АТТЕСТОВАННАЯ методика. Пусть ФЦАО и отвечает за диапазон до 14.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитический центр аналитической службы ДВО Аналитический центр аналитической службы ДВО
В состав Аналитического центра входят:лаборатория аналитической химии, лаборатория стабильных изотопов, лаборатория рентгеновских методов, лаборатория анализа благородных металлов.Аналитический центр выполняет широкий спектр анализов.
kot
Пользователь
Ранг: 1984


15.11.2019 // 9:06:31     

Igen пишет:
....Изготавливают 16 модификаций стандарт-титров с характеристиками, указанными в таблице 1, в соответствии с требованиями настоящего стандарта и технических условий на стандарт-титры.

Таки говорят, что 16 модификаций за ночь изготавливают?
Ну так и вы говорите.
Вообще пятничная тема конечно, последний клиент который пытался через нас поверить Ph-метр в комплекте с электродом горько об этом пожалел
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


15.11.2019 // 14:13:55     
Самим «делать» буфера я не советую, а лишь говорю, что по моему мнению, если «официально» пределы буферных растворов «1,48 ÷ 12,43 pH», то калибровать рН-метр по буферным растворам можно лишь по точкам из этого диапазона; а вот проверить калибровку по мВ/рН самого измерителя, «электронной коробочки» можно по всему диапазону.
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


15.11.2019 // 14:21:00     
Да если электроды стеклянные, то проблема с транспортировкой.

В дремучее советское время осуществляли метрологический контроль/поверку рН-метра зачастую на «месте».

С современными электродами тоже особой проблемы нет с транспортировкой.
Mukom0l
Пользователь
Ранг: 16


21.11.2019 // 18:27:03     
Необходимость использования АТК характеризуется только целью Ваших измерений
Шуша
Пользователь
Ранг: 2709


21.11.2019 // 19:29:54     
Редактировано 1 раз(а)


Mukom0l пишет:
Необходимость использования АТК характеризуется только целью Ваших измерений
В.И.: Петька, приборы?
П.: Восемь!
В.И.: Что восемь?
П.: А, что приборы?
Если хотите получить значение рН при текущей температуре, то АТК необходима.
А если просто какое-то число с дисплея, то АТК можно не использовать.

  Ответов в этой теме: 51
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты