Форумы ANCHEM.RU: Колонка после недельного простоя

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонка после недельного простоя - что с ней происходит? >>>

  Ответов в этой теме: 69
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ukvukv
Пользователь
Ранг: 134

20.09.2019 // 16:21:24

Редактировано 1 раз(а)

Andrew пишет:
Уточните, в течение какого времени Вы уравновешиваете колонку с подвижной фазой начального состава перед первым вводом?

Пока не выйдет на плато и без пиков. Обычно 15-20 мин.
Вначале прогоняю 100% ACN, затем фазу, в начальной концентрации 15% АCN в воде и так 2-3 раза.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ukvukv
Пользователь
Ранг: 134

20.09.2019 // 16:27:10

valerra пишет:
Так иногда случается, что в ВЭЖХ анализе необходимо насытить колонку аналитом. Если контрольная проба после насыщения даёт правильные результаты для нескольких концентраций, то я бы просто прописал процедуру насыщения колонки перед проведением анализа и больше не задумывался над этим вопросом.

Благодарю!, так и сделал, но червячок сомнений грызёт душу.
Тока теперь ещё больше вопросов, а что же такое насыщение колонки? механизм? и как быть после насыщения колонки? А если несколько аналитов определяем?

ukvukv
Пользователь
Ранг: 134

20.09.2019 // 16:36:12

Avet пишет:

А валидация методики проводилась? Все эти "приколы" должны найти отражение в валидационных материалах

И что? Отразили мы эти приколы в валидационных материалах, и продолжаем работать? А сам факт происходящего это норм?
Ещё раз - в каждой постановочной серии ставлю контроль с заданной концентрацией и его результат повторяется из раза в раз. Без контроля никогда не выдам результат по пациентам (делаю лекарственный мониторинг).

ukvukv
Пользователь
Ранг: 134

20.09.2019 // 16:40:48

Шушечка пишет:
Я так понимаю, что колонка вообще с хроматографа не снимается? И она стоит не законсервирована.... нуууу не знаю))) все таки надо бережно относиться к аппаратуре и расходникам.

Спасибо!!!
Вот оказывается где собака порылась (зарыта).

ukvukv
Пользователь
Ранг: 134

20.09.2019 // 16:50:54

voodensky пишет:
Стоит еще уточнить, что за колонка. Может это С18 с привитыми полярными или гидрофильными группами.
А методика с ион-парным реагентом или триэтиламином.

Колонка точно С18, а дальше, извините не помню, когда доберусь посмотрю и уточню. Но мысль какая-то закралась.
Методика элементарная, осаждение белков сыворотки ACN и закол.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.

ukvukv
Пользователь
Ранг: 134

20.09.2019 // 17:32:00

А вообще всем огромное Благодарю!
Согласитесь, что очень приятно когда коллеги уделяют внимание друг другу.

verner45
Пользователь
Ранг: 10

03.10.2019 // 12:11:18

voodensky пишет:

ukvukv пишет:
Всем доброго!
что с ней происходит? или вечное "Что делать?".
Стоит еще уточнить, что за колонка. Может это С18 с привитыми полярными или гидрофильными группами.
А методика с ион-парным реагентом или триэтиламином.

Аналогичные проблемы с Tosoh G2000sw. Работаем в 0,05 М AcONH4. На выходные консервируем в 20% AcCN. После выходных - не пики, а горбы. Деление восстанавливается только после переворачивания колонки и отмывания 20% AcCN. Проблемы начались после 6-ти месяцев жесткой эксплуатации. Хочется продлить срок службы - колонка дорогая...

Andrew
VIP Member
Ранг: 1370

03.10.2019 // 12:17:41

Попробуйте консервировать 0,05 % азидом натрия. Tosoh его рекомендует для своих эксклюзионных и ионообменных колонок при анализе пептидов

verner45
Пользователь
Ранг: 10

03.10.2019 // 12:26:26

Andrew пишет:
Попробуйте консервировать 0,05 % азидом натрия. Tosoh его рекомендует для своих эксклюзионных и ионообменных колонок при анализе пептидов

Начинали с этого - было еще хуже

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

04.10.2019 // 8:52:49

ukvukv пишет:

Avet пишет:

А валидация методики проводилась? Все эти "приколы" должны найти отражение в валидационных материалах

Валидация для того и проводится, чтобы выявить подобные явления, определить их воспроизводимость, цикличность и т.д. После валидации вносятся необходимые изменения в методику. Нормально это или нет, в чем причина - это уже другой вопрос, изучайте, расследуйте, пишите диссертации - на здоровье. Но Ваша задача - вовремя выполнить методику, а не заниматься выфяснением причин при работе с реальными образцами. По поводу валидации так и не понял: проводилась ли, в полном ли объеме, и замечены ли были описанные явления?


Ответов в этой теме: 69 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты