Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонка после недельного простоя - что с ней происходит? >>>

  Ответов в этой теме: 48
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


AA_Alex
Пользователь
Ранг: 295


05.10.2019 // 18:56:01     

verner45 пишет:

voodensky пишет:

Аналогичные проблемы с Tosoh G2000sw. Работаем в 0,05 М AcONH4. На выходные консервируем в 20% AcCN. После выходных - не пики, а горбы. Деление восстанавливается только после переворачивания колонки и отмывания 20% AcCN. Проблемы начались после 6-ти месяцев жесткой эксплуатации. Хочется продлить срок службы - колонка дорогая...

Работал в течение 2-х лет с антителами (контроль очистки) - достаточно чистые образцы. Колонка Tosoh G3000sw выдержала 300 анализов, BioSep SEC s3000 (две колонки) примерно так же (300-350), все были без предколонок. Потом купили Agilent AdvanceBio SEC с предколонкой - выдержала около 800 анализов. Так что ваши 6 месяцев жесткой эксплуатации, по-видимому, и есть срок жизни этой колонки.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
voodensky
Пользователь
Ранг: 26


07.10.2019 // 12:44:50     

verner45 пишет:

voodensky пишет:

ukvukv пишет:
Всем доброго!
что с ней происходит? или вечное "Что делать?".

Стоит еще уточнить, что за колонка. Может это С18 с привитыми полярными или гидрофильными группами.
А методика с ион-парным реагентом или триэтиламином.

Аналогичные проблемы с Tosoh G2000sw. Работаем в 0,05 М AcONH4. На выходные консервируем в 20% AcCN. После выходных - не пики, а горбы. Деление восстанавливается только после переворачивания колонки и отмывания 20% AcCN. Проблемы начались после 6-ти месяцев жесткой эксплуатации. Хочется продлить срок службы - колонка дорогая...

По поводу горбов. Был реальный случай. В лаборатории при градиентных методиках в первые насколько анализов на хроматограммах идут горбы. Оказывается, в лаборатории считается, что канал Б (где обычно ацетонитрил) не промывается (purge) и когда ставят градиентные методики и в канале Б не чистый ацетонитрил, то он не промывается и на первых хроматограммах (пока вся трубочка от банки не перемоется) идут горбы. А виной все это время считали плохую работу хроматографа. Поэтому причина горбов может быть и чисто филосовская.
ukvukv
Пользователь
Ранг: 117


11.10.2019 // 0:31:31     

voodensky пишет:
...Оказывается, в лаборатории считается, что канал Б (где обычно ацетонитрил)? не промывается (purge) и когда ставят градиентные методики и в канале Б не чистый ацетонитрил, то он не промывается и на первых хроматограммах (пока вся трубочка от банки не перемоется) идут горбы. А виной все это время считали плохую работу хроматографа. Поэтому причина горбов может быть и чисто филосовская.
Простите ничего не понял, что написано. Можете ещё раз мысль переозвучить. У меня тоже градиент и фаза В ацетонитрил.
ukvukv
Пользователь
Ранг: 117


11.10.2019 // 0:33:59     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
ukvukv
Пользователь
Ранг: 117


11.10.2019 // 0:48:24     

Avet пишет
...Валидация для того и проводится, чтобы выявить подобные явления, определить их воспроизводимость, цикличность и т.д.
Как можно выявить то чего совсем не ждёшь, а уж тем более определить заранее воспроизводимость и предвосхитить цикличность.
Нет, валидацию методики не проводил, файл менеджмента риска не составлял. А вот робастность смотрел, воспроизводимость, сходимость, правильномть, точность результатов смотрел. Контрольные карты по контрольной сыворотке веду, правила Вестгарда оцениваю.
Чёрт возьми, но с колонкой что?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Лабораторное оборудование, ООО Лабораторное оборудование, ООО
Компания предлагает комплекс услуг по созданию и развитию лаборатории - от проектирования новой до подготовки к аккредитации уже сформированной лаборатории.
Avet
Пользователь
Ранг: 729


11.10.2019 // 9:20:17     

ukvukv пишет:

Avet пишет
...Валидация для того и проводится, чтобы выявить подобные явления, определить их воспроизводимость, цикличность и т.д.

Как можно выявить то чего совсем не ждёшь, а уж тем более определить заранее воспроизводимость и предвосхитить цикличность.
Нет, валидацию методики не проводил, файл менеджмента риска не составлял. А вот робастность смотрел, воспроизводимость, сходимость, правильномть, точность результатов смотрел. Контрольные карты по контрольной сыворотке веду, правила Вестгарда оцениваю.
Что происходит с колонкой? Давайте точный вид колонки, состав подвижной фазы и хроматографические условия. Желательно даже выложить все три первые хроматограммы образца. Только тогда можно говорить о конкретной проблеме в конкретной работе. Хотите реальной помощи - предоставьте полную информацию, не сочтите за труд.
Чёрт возьми, но с колонкой что?
ukvukv
Пользователь
Ранг: 117


11.10.2019 // 10:21:37     
Редактировано 2 раз(а)


Avet пишет:
Давайте точный вид колонки, состав подвижной фазы и хроматографические условия. Желательно даже выложить все три первые хроматограммы образца.Хотите реальной помощи - предоставьте полную информацию, не сочтите за труд. Чёрт возьми, но с колонкой что?
Avet, доброго Вам и заранее благодарю! Пожалуйста, только не обижайтесь! Подскажите куда можно отправить фото хроматограмм для просмотра? Здесь в сообщениях не прикрепляются картинки, хотя вроде бы и есть такая функция.
voodensky
Пользователь
Ранг: 26


11.10.2019 // 11:42:50     

ukvukv пишет:

voodensky пишет:
...Оказывается, в лаборатории считается, что канал Б (где обычно ацетонитрил)? не промывается (purge) и когда ставят градиентные методики и в канале Б не чистый ацетонитрил, то он не промывается и на первых хроматограммах (пока вся трубочка от банки не перемоется) идут горбы. А виной все это время считали плохую работу хроматографа. Поэтому причина горбов может быть и чисто филосовская.

Простите ничего не понял, что написано. Можете ещё раз мысль переозвучить. У меня тоже градиент и фаза В ацетонитрил.
Пример. В предыдущем анализе по методике в канале Б был чистый ацетонитрил. В следующем анализе по методике в канале Б смесь ацетонитрила и воды. Вынимают трубочку из баночки с чистым ацетонитрилом и кладут в баночку с 50% ацетонитрилом. Канал не промывают, а сразу ставят анализ. Уравновешивают колонку 1 час. В анализе идет повышение концентрации фазы Б, но в трубочке то еще ацетонитрил. Элюирование сильнее, получаем горбы от трудновымываемой грязи. Потом постепенно ацетонитрил замещается на 50% ацетонитрил и хроматограммы начинают воспроизводиться. Даже сервис инженера вызывали на ТО и чистку, чтобы от горбов избавиться.
Avet
Пользователь
Ранг: 729


11.10.2019 // 12:52:06     

ukvukv пишет:

Avet пишет:
Давайте точный вид колонки, состав подвижной фазы и хроматографические условия. Желательно даже выложить все три первые хроматограммы образца.Хотите реальной помощи - предоставьте полную информацию, не сочтите за труд. Чёрт возьми, но с колонкой что?
Avet, доброго Вам и заранее благодарю! Пожалуйста, только не обижайтесь! Подскажите куда можно отправить фото хроматограмм для просмотра? Здесь в сообщениях не прикрепляются картинки, хотя вроде бы и есть такая функция.

Да какие обиды? Просто я сам понятия не имею, как это сделать. Пока что напишите тип колонки, состав ПФ и хроматографические условия. По вставке хроматограмм: создайте отдельную тему: так с спросите, и спецы форума Вам все объяснят.
voodensky
Пользователь
Ранг: 26


11.10.2019 // 13:06:06     

ukvukv пишет:

voodensky пишет:
Стоит еще уточнить, что за колонка. Может это С18 с привитыми полярными или гидрофильными группами.
А методика с ион-парным реагентом или триэтиламином.

Колонка точно С18, а дальше, извините не помню, когда доберусь посмотрю и уточню. Но мысль какая-то закралась.
Методика элементарная, осаждение белков сыворотки ACN и закол.

А давайте здесь поподробнее. У Вас какие начальные условия? и какая концентрация ацетонитрила во вводимом растворе? Может у вас просто с фронтом ацетонитрила вымывается грязь (например, с порта ввода или с колонки), а дальше уже работаете на чистой системе.
Действительно, дайте максимум информации по анализу, прямо каждый шаг и операцию ...

  Ответов в этой теме: 48
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты