Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

экспертиза наркотических веществ (jvh-250) >>>

  Ответов в этой теме: 50
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Шушечка
Пользователь
Ранг: 453


18.08.2020 // 6:23:44     

OldBrave пишет:

Шушечка пишет:
вдумайтесь что вы пишете... эксперт делает обезличенную экспертизу и знает только то, что указано в постановлении о назначении экспертизы и отвечает только на те вопросы, которые заданы в постановлении. Другим экспертам не будет интересно.. поверьте, у нас свой круг общения))) А Ваше недоверие к экспертам абсолютно необоснованно, если вы сомневались в качестве проведения экпертизы нужно было делать повторно независимо. То как упаковали оперативники тоже вопрос не к экспертам
Эксперты как школьники делают столько ошибок, что, как правило, под их грузом увольняются года через 3-4, переходят в частные эксп.организации и там продолжают партачить еще больше прежнего. Должно иметь правило - априори не доверять любому эксперту все результаты и выводы должны быть перепроверены, вплоть до методик, на которые они ссылаются. По наркоте, еще как-то все неровности посшибали. Задайте вопросик экспертам по цис-/транс- , по L/D и др. пространственным изомерам и сразу поймете чего стоят их идентификации.

Ошибки делают абсолютно все специалисты, вы думаю тоже не исключение))) речь идет о конкретной экспертизе, а не об экпертах или химиках... к данной экспертизе есть вопросы? ответы эксперта даны на те вопросы, что указаны в постановлении и никакой отсебятины.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Lora797
Пользователь
Ранг: 16


08.09.2020 // 16:21:23     
уважаемые участники форума, мне очень нужна ваша помощь для того, чтобы понять, что подсунули моей дочери. есть две хроматограммы; 3223.LOW и 3223_К.D. На одной искали и не нашли метамфитамины, но на ней обнаружены Аминофеназон (он же Амидопирин, ВУ 9,94 мин), 4-Метиламиноантипирин (Норамидопирин, ВУ 10,61 мин), Метамизол - и его очень много 90-100 нг/мл (ВУ 12,14 мин), 4-Ацетиламиноантипирин (ВУ 12,21 мин). Но на ней нет кеторолака, который перед забором биологического образца дочери примерно за пять часов до сделали в/м. А вот такую гремучую смесь анальгетиков она не принимала.
На второй хроматограмме, согласно справке о результатах ХТИ методом ГХ/МС обнаружена в пределах обнаружения метода дельта 9 тетрагидроканнабиноловая кислота. хроматограмма отснята в режиме SIM по выбранным ионам 124, 228, 302, 313, 357, 372. Пик с временем удерживания 15,47 - это внутренний стандарт 17 А метилтестостерон, а пик с временем удерживания 15,79 мин - это диметил ТНС-СООН. Химик к сканам приложил недоделанный количественный отчет. Согласно этому отчету ID=100нг/мл, целевого компонента = 19, 24 нг/мл. Площадь ID = 183403, площадь ТНС-СООН - 4423. Внизу таблички есть строка на английском, на русском звучит так; квалификатор вне диапазона равен ручному интегрированию равен суммированию сигнала. Мои предположения - это не хроматограммы исследования биологического образца, а настройка и калибровка системы перед началом анализа с целью проверки пригодности. Развейте мои сомнения, пожалуйста. Файлы asq.ms содержат информацию о каких-то участках. А в файлах о настройках есть слова тест и тест участка (для ТНС-СООН). Полагаю, нас, вернее, мою дочь развели. ПОЖАЛУЙСТА, буду рада любым подсказкам.
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 413


08.09.2020 // 21:15:47     
Редактировано 1 раз(а)


Lora797 пишет:
обнаружены Аминофеназон (он же Амидопирин, ВУ 9,94 мин), 4-Метиламиноантипирин (Норамидопирин, ВУ 10,61 мин), Метамизол - и его очень много 90-100 нг/мл (ВУ 12,14 мин), 4-Ацетиламиноантипирин (ВУ 12,21 мин). Но на ней нет кеторолака, который перед забором биологического образца дочери примерно за пять часов до сделали в/м. А вот такую гремучую смесь анальгетиков она не принимала.
Это все анальгин и его метаболиты. Достаточно одной таблетки для получения подобных концентраций, да и 100 нг/мл - это совсем немного, бывает и за десятки микрограммов. В зависимости от используемой методики пробоподготовки кеторолак могли и не найти.

По всему остальному нужно смотреть хроматограммы. Выложите их на какой-нибудь файлообменник и дайте ссылки. Есть есть какие-то официальные результаты анализов, то замажьте на них фамилии и печати и тоже дайте ссылки на файлообменник.
Lora797
Пользователь
Ранг: 16


09.09.2020 // 2:52:02     
https://yadi.sk/d/dWNIpa7c-NPLSA
https://yadi.sk/d/ZQQE-bnyPAMQ_w
это все, что нам отдали, сказали, что это отчет
Ну. есть, конечно, еще справка от 13.12.2018.
kot
Пользователь
Ранг: 1714


09.09.2020 // 4:51:34     

Nerazzurri пишет:

Lora797 пишет:
обнаружены Аминофеназон (он же Амидопирин, ВУ 9,94 мин), 4-Метиламиноантипирин (Норамидопирин, ВУ 10,61 мин), Метамизол - и его очень много 90-100 нг/мл (ВУ 12,14 мин), 4-Ацетиламиноантипирин (ВУ 12,21 мин). Но на ней нет кеторолака, который перед забором биологического образца дочери примерно за пять часов до сделали в/м. А вот такую гремучую смесь анальгетиков она не принимала.
Это все анальгин и его метаболиты. Достаточно одной таблетки для получения подобных концентраций, да и 100 нг/мл - это совсем немного, бывает и за десятки микрограммов. В зависимости от используемой методики пробоподготовки кеторолак могли и не найти.

По всему остальному нужно смотреть хроматограммы. Выложите их на какой-нибудь файлообменник и дайте ссылки. Есть есть какие-то официальные результаты анализов, то замажьте на них фамилии и печати и тоже дайте ссылки на файлообменник.

А где делали любопытно. Для корректной работы с "наноколичествами" в таких матрицах и для таких соединений кроме московской лаборатории ВАДЫ ничего в голову не приходит.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Абакус аналитические системы 98 Абакус аналитические системы 98
Фирма «Абакус аналитические системы 98» в течение многих лет успешно поставляет оборудование и комплектует аналитические лаборатории и производства различных направлений деятельности на всей территории бывшего СССР.
Lora797
Пользователь
Ранг: 16


09.09.2020 // 5:14:39     

kot пишет:

Nerazzurri пишет:

Lora797 пишет:
обнаружены Аминофеназон (он же Амидопирин, ВУ 9,94 мин), 4-Метиламиноантипирин (Норамидопирин, ВУ 10,61 мин), Метамизол - и его очень много 90-100 нг/мл (ВУ 12,14 мин), 4-Ацетиламиноантипирин (ВУ 12,21 мин). Но на ней нет кеторолака, который перед забором биологического образца дочери примерно за пять часов до сделали в/м. А вот такую гремучую смесь анальгетиков она не принимала.
Это все анальгин и его метаболиты. Достаточно одной таблетки для получения подобных концентраций, да и 100 нг/мл - это совсем немного, бывает и за десятки микрограммов. В зависимости от используемой методики пробоподготовки кеторолак могли и не найти.

По всему остальному нужно смотреть хроматограммы. Выложите их на какой-нибудь файлообменник и дайте ссылки. Есть есть какие-то официальные результаты анализов, то замажьте на них фамилии и печати и тоже дайте ссылки на файлообменник.

А где делали любопытно. Для корректной работы с "наноколичествами" в таких матрицах и для таких соединений кроме московской лаборатории ВАДЫ ничего в голову не приходит.

Lora797
Пользователь
Ранг: 16


09.09.2020 // 5:41:31     
ХТИ образца проводилось в провинциальной лаборатории. Судя по файлам, ТНС-ССОН делали на Агиленте 7890В/5977В; метамфитамины на Агиленте 7890В/5977А.
Было банальное медицинское освидетельствование, где на предварительном IK200609 бали обнаружены метамфетамины в количестве 47,74 нг/мл, далее было направление на подтверждающее ХТИ. В направлении целью исследования значились метамфетамины, амфетамины. судя по документам, с особым усердием "искали" наркотические вещества в течение двух дней - 13 и 14 числа. Хотя справка о результатах от 13 числа.
Сразу оговорюсь, суд мы выиграли, дочь привлекали по ст ст. 12.8 - управление ТС в состоянии наркотического опьянения. У инспектора ГИБДД не было оснований направлять дочь на медицинское освидетельствование. Он воспользовался ее наивностью и потащил добывать себе благодарность начальства. Он отобрал у дочери все копии протоколов, сказал, что они ей не нужны. Но он не учел, что дочь из той породы, которая делает для важных документов на всякий случай фотографии. Вот они то и спасли. В своих протоколах после того, как дочь расписалась, инспектор написал, все как ему было надо.
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 413


09.09.2020 // 10:06:12     
Редактировано 3 раз(а)

Два дня на подтверждающие анализы - это нормально, в приказе регламентированы три дня, но уложиться в эти сроки бывает, как правило, очень сложно. В моей практике был случай судебного процесса против нашей лаборатории по той причине, что результат был выдан за 1 день.

Честно говоря, пытаться найти предварительные 48 нг/мл метамфетамина методом ГХ/МС занятие довольно бесперспективное, но мы иногда тоже этим занимаемся, если есть иные подозрения. У вас не указано были ли предварительными методами обнаружены каннабиноиды (шифр THC).


Lora797 пишет:
Мои предположения - это не хроматограммы исследования биологического образца, а настройка и калибровка системы перед началом анализа с целью проверки пригодности.

Это очень маловероятно, в РФ стандарты наркотических веществ 1 списка 681 постановления де-факто нелегальны вне экспертных лабораторий силовых ведомств, и, с оговорками, бюро СМЭ. В ХТЛ системы Минздрава их наличие будет очень трудно объяснить, легально приобрести их практически невозможно.

По поводу тестовых участков - это участки сканирования в SIM режиме. Они производятся на определенных участках хроматограммы, где должно обнаружиться предполагаемое вещество, по 6 наиболее характерным в его спектре ионам. Нужно при этом учитывать, что несмотря на более высокую чувствительность режима SIM, он является менее надежным для качественного определения, чем режим полного ионного тока (TIC), который снимает весь диапазон масс-спектра. Для целей ХТИ, это, как правило, диапазон от 40 m/z до 550-650.

Лично я делать количественные расчеты подобных концентраций в режиме селективного ионного мониторинга в отсутствие стандартов бы не стал, это, во-первых, мягко говоря, не слишком надежно, а, во-вторых, это не требуется в соответствии с приказом об освидетельствовании 933н. Количество там требуется только для лекарственных средств, которые не входят в 681 постановление, для всего остального необходим только факт обнаружения.

Хотя сам обсчет хроматограммы вызывает вопросы. Если у вас нет опечатки, и время удерживания внутреннего стандарта составляет 15,47, то площадь предполагаемого THC-COOH 2ME примерно в 4 раза больше, чем стандарта. А если опечатка есть, и время удерживания составляет 15,57, что больше похоже на правду, тогда в 54 раза меньше, и концентрация, исходя из этих расчетов, будет менее 2 нг/мг, что уже практически переводит все это в раздел шаманских манипуляций.

Честно говоря, я не думаю, что Вас пытались развести в ХТЛ, это довольно бесперспективно, если при этом Вам не предлагали решить вопрос за деньги. Скорее это связано с общим уровнем квалификации и пробелами в законодательстве.
Lora797
Пользователь
Ранг: 16


09.09.2020 // 10:53:14     
я выложила ссылки на зип пакеты с хроматограммами, посмотрите выше

по той ситуации, которая тогда сложилась, на медосвидетельствование должен был быть направлен виновник ДТП, а инспектор подхватил зацепом и мою дочь.
Мотив нам не ясен до сих пор, правда, медсестра просила за пересдачу 5 тысяч, но у моя пошла на главный вход и спросила по внутреннему телефону, сколько это будет стоить, ей сказали, что 1300. Это ее зацепило, и она решила не пересдавать, она знает, что она не балуется даже кальяном и энергетическими напитками.
Lora797
Пользователь
Ранг: 16


09.09.2020 // 11:01:10     
ТНС на предварительном ИХА не обнаружен. А разве можно справку выписывать заранее. Заведующая ХТЛ сказала, что 13 числа было проведено исследование и 14 числа результаты в виде оформленной справки были переданы в КМО. А ведь они ТНС искали после обеда 14 числа.

  Ответов в этой теме: 50
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты