MVD1969 пишет: Господа, просветите! При анализе подземных вод из под торфяного болота на нефтепродукты методом ИКС получаем содержание достаточно высокое нефтепродуктов. Может ли вышележащее торфяное болото стать причиной такого результата (родственная органика, все таки) или нужно искать источник загрязнения?
Попробую прояснить. Торф со всякими веществами (тут их грамотно перечислили) будет завышать результаты по ик-методике обязательно, в качестве простого эксперимента рекомендую взять 1 г торфяной,заведомо чистой по нп, почвы и провести анализ на ик по любой аттестованной методике. Результаты будут - любая скважина нефтяная в уголке курит. Поэтому, с моей точки зрения, нп в почве делать ик-анализом нельзя, в такой воде торфяной очень сложно. По-поводу ГХ, методику смотрел - сомнительно весьма, там экстракция гексаном идет из 500 мл по-моему 10мл гексана, а если в лаборатории хотя-бы + 25 С? Там гексана мл 3 останется. Так что мой совет: для рутины в такой воде только флюориметрия, недорого, чуствительность хорошая, да и результаты в этом случае самые адекватные.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ed
VIP Member
Ранг: 3345
30.10.2006 // 12:50:13
Все ведь упирается в цель анализа. Если у Вас цель - наука, то ради бога, делайте Флюоратом, ВЭЖХ, ИК, ГХ, ГХ-МС, спорьте, публикуйтесь. Ничего не запрещено! С удовольствием почитаю. НО! Если Ваша цель - денежные вопросы, платежи за загрязнение, то - извините. Арбитражный метод - ИК. И что бы Вы не определили - будет проверено на ИК-анализаторе и это будет истина в последней инстанции. Природоохранные органы в Ваших аббривеатурах ничего не понимают и ничего им доказать невозможно. А насчет почв - посмотрите книгу Другова, я про нее уже говорил:
Полезная книжка, там, кстати, есть и прописи методик определения НП и в воде, и в почве, и в донных отложениях и в воздухе.
petrovich
Пользователь
Ранг: 49
30.10.2006 // 14:48:54
Ed пишет: Все ведь упирается в цель анализа. Если у Вас цель - наука, то ради бога, делайте Флюоратом, ВЭЖХ, ИК, ГХ, ГХ-МС, спорьте, публикуйтесь. Ничего не запрещено! С удовольствием почитаю. НО! Если Ваша цель - денежные вопросы, платежи за загрязнение, то - извините. Арбитражный метод - ИК. И что бы Вы не определили - будет проверено на ИК-анализаторе и это будет истина в последней инстанции. Природоохранные органы в Ваших аббривеатурах ничего не понимают и ничего им доказать невозможно. А насчет почв - посмотрите книгу Другова, я про нее уже говорил:
Полезная книжка, там, кстати, есть и прописи методик определения НП и в воде, и в почве, и в донных отложениях и в воздухе.
Ну это не совсем так, или даже совсем не так. ИК методика (а-ля АН-1) и Флюоратовская имеют статус ПНДФ - поэтому абсолютно равнозначны. ИК-спектроскопия может считаться арбитражной в сфере, так сказать интернациональных анализов (например проект Шельф-2) так как ИК-спектроскопия имеет статус ИСО АСТМ итд. Для России арбитражным является гравиметрия, как это не смешно. Хотя по закону о тех регулировании в арбитраж может приниматься любая методика аттестованная в установленном порядке и внесенная в область аккредитации лаборатории. По-поводу книги, читал я их много, написано везде по-разному. На песке и глинах все работает, но любому желающему просто предлагаю провести вышеозначенный эксперимент. Не работает штатная пробоподготовка на торфянниках. Практика единственный критерий истины
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744
30.10.2006 // 15:03:28
Ed пишет: А насчет того, кто устанавливает эти правила, мы уже говорили:
Спасибо, почитал. Грустю...
MVD1969
Пользователь
Ранг: 45
30.10.2006 // 16:14:44
Ed пишет: [НО! Если Ваша цель - денежные вопросы, платежи за загрязнение, то - извините. Арбитражный метод - ИК. И что бы Вы не определили - будет проверено на ИК-анализаторе и это будет истина в последней инстанции. Природоохранные органы в Ваших аббривеатурах ничего не понимают и ничего им доказать невозможно. А насчет почв - посмотрите книгу Другова, я про нее уже говорил:
Полезная книжка, там, кстати, есть и прописи методик определения НП и в воде, и в почве, и в донных отложениях и в воздухе.
Понимают они или не понимают - если есть ссылка на умную книжку и большого ученого - тут они чаще всего не очень спорят. Но если дело дойдет до большого денежного вопроса - то тут ведь есть и судебная экспертиза, а эксперт - это совсем другое дело.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q5000IR
Исследовательский термогравиметрический анализатор для самых взыскательных исследователей с уникальной нагревательной системой. Прибор полностью автоматизирован и позволяет работать как в режимах классического ТГА, так в режимах термоудара (нагревание со скоростями более 2000°C/мин), модулированного ТГА и термогравиметрии высокого разрешения.
MVD1969 пишет: Понимают они или не понимают - если есть ссылка на умную книжку и большого ученого - тут они чаще всего не очень спорят.
Вашими бы устами... Но если это действительно так - завидую Вам белой завистью! Честь и хвала Вашим региональным экологам!
AF
VIP Member
Ранг: 364
31.10.2006 // 9:25:24
petrovich пишет:
Ed пишет: Все ведь упирается в цель анализа. Если у Вас цель - наука, то ради бога, делайте Флюоратом, ВЭЖХ, ИК, ГХ, ГХ-МС, спорьте, публикуйтесь. Ничего не запрещено! С удовольствием почитаю. НО! Если Ваша цель - денежные вопросы, платежи за загрязнение, то - извините. Арбитражный метод - ИК. И что бы Вы не определили - будет проверено на ИК-анализаторе и это будет истина в последней инстанции. Природоохранные органы в Ваших аббривеатурах ничего не понимают и ничего им доказать невозможно. А насчет почв - посмотрите книгу Другова, я про нее уже говорил:
Полезная книжка, там, кстати, есть и прописи методик определения НП и в воде, и в почве, и в донных отложениях и в воздухе.
Ну это не совсем так, или даже совсем не так. ИК методика (а-ля АН-1) и Флюоратовская имеют статус ПНДФ - поэтому абсолютно равнозначны. ИК-спектроскопия может считаться арбитражной в сфере, так сказать интернациональных анализов (например проект Шельф-2) так как ИК-спектроскопия имеет статус ИСО АСТМ итд. Для России арбитражным является гравиметрия, как это не смешно. Хотя по закону о тех регулировании в арбитраж может приниматься любая методика аттестованная в установленном порядке и внесенная в область аккредитации лаборатории. По-поводу книги, читал я их много, написано везде по-разному. На песке и глинах все работает, но любому желающему просто предлагаю провести вышеозначенный эксперимент. Не работает штатная пробоподготовка на торфянниках. Практика единственный критерий истины
Методика не работает А ТЫ ЕЕ ДЕЛАЛ. А ТЫ ЕЕ АТЕСТОВЫВАЛ. А ЧИТАТЬ УМЕЕШЬ?
В заглавии каждой методики написана облать применения (ну и про погрешности не забывайте).
Если написано что методика преднозначена для органолептических почв - значит она для них преднозначена.
Дальше ВСЕ гуминовые кислоты сядут на колонке с ПРАВИЛЬНО приготовленным оксидом алюминия. То что проходит ( а проходят через такую колонку неполярные соединения) - нефтепродукты.
А арбитражная и правда гравиметрическая причем экстракция - хлороформом.
ЗЫ А если все делаете правильно и много нефтепродуктов - значит в воде много нефтепродуктов. Платите батенька. Правда здесь есть другой момент. А именно проботбор. Можно например пробе постоять с недельку в теплом помещении н/п будет меньше.
petrovich
Пользователь
Ранг: 49
31.10.2006 // 9:49:15
AF пишет:
petrovich пишет:
Ed пишет: Все ведь упирается в цель анализа. Если у Вас цель - наука, то ради бога, делайте Флюоратом, ВЭЖХ, ИК, ГХ, ГХ-МС, спорьте, публикуйтесь. Ничего не запрещено! С удовольствием почитаю. НО! Если Ваша цель - денежные вопросы, платежи за загрязнение, то - извините. Арбитражный метод - ИК. И что бы Вы не определили - будет проверено на ИК-анализаторе и это будет истина в последней инстанции. Природоохранные органы в Ваших аббривеатурах ничего не понимают и ничего им доказать невозможно. А насчет почв - посмотрите книгу Другова, я про нее уже говорил:
Полезная книжка, там, кстати, есть и прописи методик определения НП и в воде, и в почве, и в донных отложениях и в воздухе.
Ну это не совсем так, или даже совсем не так. ИК методика (а-ля АН-1) и Флюоратовская имеют статус ПНДФ - поэтому абсолютно равнозначны. ИК-спектроскопия может считаться арбитражной в сфере, так сказать интернациональных анализов (например проект Шельф-2) так как ИК-спектроскопия имеет статус ИСО АСТМ итд. Для России арбитражным является гравиметрия, как это не смешно. Хотя по закону о тех регулировании в арбитраж может приниматься любая методика аттестованная в установленном порядке и внесенная в область аккредитации лаборатории. По-поводу книги, читал я их много, написано везде по-разному. На песке и глинах все работает, но любому желающему просто предлагаю провести вышеозначенный эксперимент. Не работает штатная пробоподготовка на торфянниках. Практика единственный критерий истины
Методика не работает А ТЫ ЕЕ ДЕЛАЛ. А ТЫ ЕЕ АТЕСТОВЫВАЛ. А ЧИТАТЬ УМЕЕШЬ?
В заглавии каждой методики написана облать применения (ну и про погрешности не забывайте).
Если написано что методика преднозначена для органолептических почв - значит она для них преднозначена.
Дальше ВСЕ гуминовые кислоты сядут на колонке с ПРАВИЛЬНО приготовленным оксидом алюминия. То что проходит ( а проходят через такую колонку неполярные соединения) - нефтепродукты.
А арбитражная и правда гравиметрическая причем экстракция - хлороформом.
ЗЫ А если все делаете правильно и много нефтепродуктов - значит в воде много нефтепродуктов. Платите батенька. Правда здесь есть другой момент. А именно проботбор. Можно например пробе постоять с недельку в теплом помещении н/п будет меньше.
По пунктам: Делал много-много раз Методики аттестовывал (просто много раз) Я читать умею По сути: стандартная колонка (правильно подготовленная, 2 степени активности по Брокману) имеет емкость по неполярной органике. На 6 гр окиси алюминия это примерно 100 мг. Для проверки емкости можно приготовить раствор, ну например растительного масла в четыреххлорке, пропустить через колонку посмотреть на ИК концентрацию до колонки и после и по разнице узнать емкость для конкретной партии окиси алюминия. Для тех кто умеет читать "на песке и глине работает, на торфянниках нет" - не хватает емкости колонки. Я писал "не работает ШТАТНАЯ пробоподготовка", можно изратщаться, но это уже будет на штатная пробоподготовка. Кто не верит, я описал простой эксперимент, сначала сделайте его потом обсудим результаты. Вы ЛИЧНО делали торфяные почвы по ИК-методике? Я это делал многократно, самыми разными методами, участвовал м межлабах итд, а Вы?
petrovich
Пользователь
Ранг: 49
31.10.2006 // 9:54:50
petrovich пишет:
AF пишет:
petrovich пишет:
Ed пишет: Все ведь упирается в цель анализа. Если у Вас цель - наука, то ради бога, делайте Флюоратом, ВЭЖХ, ИК, ГХ, ГХ-МС, спорьте, публикуйтесь. Ничего не запрещено! С удовольствием почитаю. НО! Если Ваша цель - денежные вопросы, платежи за загрязнение, то - извините. Арбитражный метод - ИК. И что бы Вы не определили - будет проверено на ИК-анализаторе и это будет истина в последней инстанции. Природоохранные органы в Ваших аббривеатурах ничего не понимают и ничего им доказать невозможно. А насчет почв - посмотрите книгу Другова, я про нее уже говорил:
Полезная книжка, там, кстати, есть и прописи методик определения НП и в воде, и в почве, и в донных отложениях и в воздухе.
Ну это не совсем так, или даже совсем не так. ИК методика (а-ля АН-1) и Флюоратовская имеют статус ПНДФ - поэтому абсолютно равнозначны. ИК-спектроскопия может считаться арбитражной в сфере, так сказать интернациональных анализов (например проект Шельф-2) так как ИК-спектроскопия имеет статус ИСО АСТМ итд. Для России арбитражным является гравиметрия, как это не смешно. Хотя по закону о тех регулировании в арбитраж может приниматься любая методика аттестованная в установленном порядке и внесенная в область аккредитации лаборатории. По-поводу книги, читал я их много, написано везде по-разному. На песке и глинах все работает, но любому желающему просто предлагаю провести вышеозначенный эксперимент. Не работает штатная пробоподготовка на торфянниках. Практика единственный критерий истины
Методика не работает А ТЫ ЕЕ ДЕЛАЛ. А ТЫ ЕЕ АТЕСТОВЫВАЛ. А ЧИТАТЬ УМЕЕШЬ?
В заглавии каждой методики написана облать применения (ну и про погрешности не забывайте).
Если написано что методика преднозначена для органолептических почв - значит она для них преднозначена.
Дальше ВСЕ гуминовые кислоты сядут на колонке с ПРАВИЛЬНО приготовленным оксидом алюминия. То что проходит ( а проходят через такую колонку неполярные соединения) - нефтепродукты.
А арбитражная и правда гравиметрическая причем экстракция - хлороформом.
ЗЫ А если все делаете правильно и много нефтепродуктов - значит в воде много нефтепродуктов. Платите батенька. Правда здесь есть другой момент. А именно проботбор. Можно например пробе постоять с недельку в теплом помещении н/п будет меньше.
По пунктам: Делал много-много раз Методики аттестовывал (просто много раз) Я читать умею По сути: стандартная колонка (правильно подготовленная, 2 степени активности по Брокману) имеет емкость по неполярной органике. На 6 гр окиси алюминия это примерно 100 мг. Для проверки емкости можно приготовить раствор, ну например растительного масла в четыреххлорке, пропустить через колонку посмотреть на ИК концентрацию до колонки и после и по разнице узнать емкость для конкретной партии окиси алюминия. Для тех кто умеет читать "на песке и глине работает, на торфянниках нет" - не хватает емкости колонки. Я писал "не работает ШТАТНАЯ пробоподготовка", можно изратщаться, но это уже будет на штатная пробоподготовка. Кто не верит, я описал простой эксперимент, сначала сделайте его потом обсудим результаты. Вы ЛИЧНО делали торфяные почвы по ИК-методике? Я это делал многократно, самыми разными методами, участвовал м межлабах итд, а Вы?
И еще, не вводите в заблуждение коллег, в аттестованных методиках на воду всегда написано время в течении которого надо выполнить анализ. И если речь идет о платежах за несоблюдение этих сроков - башку оторвут (то есть результаты не признают). Для нп это никак не может быть неделя.
AF
VIP Member
Ранг: 364
31.10.2006 // 12:18:46
petrovich пишет: По пунктам: Делал много-много раз Методики аттестовывал (просто много раз) Я читать умею По сути: стандартная колонка (правильно подготовленная, 2 степени активности по Брокману) имеет емкость по неполярной органике. На 6 гр окиси алюминия это примерно 100 мг. Для проверки емкости можно приготовить раствор, ну например растительного масла в четыреххлорке, пропустить через колонку посмотреть на ИК концентрацию до колонки и после и по разнице узнать емкость для конкретной партии окиси алюминия. Для тех кто умеет читать "на песке и глине работает, на торфянниках нет" - не хватает емкости колонки. Я писал "не работает ШТАТНАЯ пробоподготовка", можно изратщаться, но это уже будет на штатная пробоподготовка. Кто не верит, я описал простой эксперимент, сначала сделайте его потом обсудим результаты. Вы ЛИЧНО делали торфяные почвы по ИК-методике? Я это делал многократно, самыми разными методами, участвовал м межлабах итд, а Вы?
Все Гораздо хуже Добавим конкретики Я учавствовал в той группе людей которые Разработали и ПЕРВЫЙ раз аттестовали ПНД Ф 16.1:2.2.22-98 Методика выполнения измерений н/п в почве и донных отложениях методом ИК-спектрометрии. К сожалению на сегодняшний день все права на методику принадлежат ведомству г.Цветкова
Мы специально моделировали Очень много измерений на органолептической почве (торф, почва с верховых болот) и в результаты соответствуют тем погрешностям которые приведены в методике. И смогу Вас заверить что ШТАТНАЯ пробоподготовка приведенная в методике - работает.
30.10.2006 // 11:40:46
Честь и хвала Вашим региональным экологам!
[]
