| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение валового содержания растворенной органики в воде >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение валового содержания растворенной органики в воде | ||
|
myownname Пользователь Ранг: 69 |
 15.12.2006 // 16:44:21
Уважаемые специалисты, В литературе встречается метод определения т.н. oil and grease в воде. Сущность его заключается в в том, что в результате жидкость-жидкостной экстракции из водной фазы в органическую (гексановую или хлороформную)переводятся эти самые oil and grease. Далее органическая фаза упаривается досуха и взвешивается. Разница веса между пустой посудой и посудой с высушенным экстрактом и есть содержание oil and grease в воде. Как я понимаю,речь идет о маслянистых (жирных, неполярных) органических веществах, растворенных в воде. Вопрос такого рода, может ли подобная методика быть использована для определения валового содержания нелетучей растворенной органики в воде? Ведь можно использовать смесь органических растворителей хорошо экстрагирующих (качественно и количественно)нелетучие органические вещества с разной полярностью. Летучая органика, как мне видится, потеряется при упаривании экстракта. Если нельзя использовать указанный метод в таком аспекте, то какие методы (не требующие) специальной аппаратуры Вы посоветуете? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
NevaLab Пользователь Ранг: 43 |
15.12.2006 // 17:11:50
ХПК? |
||
|
myownname Пользователь Ранг: 69 |
15.12.2006 // 17:18:27
Спасибо за совет, но я забыл уточнить следующее,что в нашем случае проба обязательно подвергается ЖЖ экстракции, а затем методом ГХ в пробе анализируются хлорорганические пестициды и ПХБ. Нельзя ли совместить пробоподготовку и затем сначала гравиметрически определить нелетучую органику, а затем методом ГХ пестициды и ПХБ? |
||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
15.12.2006 // 18:09:53
Совместить можно. НО: 1. Что Вы называете нелетучей органикой? То, что не летит в условиях анализа пестицидов и ПХБ, или то, что не летит в принципе? 2. Куда оно девается при анализе - садится в лайнере или забивает колонку? 3. Чем экстрагируете? 4. Контролируется ли полнота экстракции? 5. Не улетает ли что-то при упаривании? |
||
|
myownname Пользователь Ранг: 69 |
15.12.2006 // 18:31:04
Совместить можно. НО: 1. Что Вы называете нелетучей органикой? То, что не летит в условиях анализа пестицидов и ПХБ, или то, что не летит в принципе? 2. Куда оно девается при анализе - садится в лайнере или забивает колонку? 3. Чем экстрагируете? 4. Контролируется ли полнота экстракции? 5. Не улетает ли что-то при упаривании? 1. Под нелетучей органикой я имею в виду органику, которая не улетучится при испарении экстракта под током инертного газа. 2. При анализе проба улетает из порта ввода пробы в колонку и далее выходит, т.е. не забивает колонку. 3. Обычно аналит экстрагируется гексаном (но возможны применение смеси, например, гексан-дихлорметан) 4. Для определения полноты экстракции используется внутренний стандарт (2,4,5 ТСВ) 5. Предполагается, что при упаривании анализируемые компоненты не улетучиваются |
||
|
ernst Пользователь Ранг: 87 |
16.12.2006 // 11:28:20
1. Под нелетучей органикой я имею в виду органику, которая не улетучится при испарении экстракта под током инертного газа. 2. При анализе проба улетает из порта ввода пробы в колонку и далее выходит, т.е. не забивает колонку. 3. Обычно аналит экстрагируется гексаном (но возможны применение смеси, например, гексан-дихлорметан) 4. Для определения полноты экстракции используется внутренний стандарт (2,4,5 ТСВ) 5. Предполагается, что при упаривании анализируемые компоненты не улетучиваются 1. Если Вы так трактуете термин "нелетучая органика", то при принятом Вами способе анализа безусловно получаете то, что и хотели. Но это не имеет никакого отношения к действительному содержанию нелетучей органики в природной воде. 2. Экстракция гексаном, 4-ххлористым углеродом рекомендуется в качестве первого этапа анализа при определении нефтепродуктов (oil) в водных объектах. Далее очистка от относительно полярных соединений на колонках с окисью алюминия и ИК-спектроскопия. Может Вам следует ознакомиться с этими методами? Они неоднократно обсуждались на форуме. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
myownname Пользователь Ранг: 69 |
16.12.2006 // 12:48:13
Редактировано 1 раз(а) ernst пишет: 1. Если Вы так трактуете термин "нелетучая органика", то при принятом Вами способе анализа безусловно получаете то, что и хотели. Но это не имеет никакого отношения к действительному содержанию нелетучей органики в природной воде. 2. Экстракция гексаном, 4-ххлористым углеродом рекомендуется в качестве первого этапа анализа при определении нефтепродуктов (oil) в водных объектах. Далее очистка от относительно полярных соединений на колонках с окисью алюминия и ИК-спектроскопия. Может Вам следует ознакомиться с этими методами? Они неоднократно обсуждались на форуме. Спасибо за внимание, но: 1. Способ анализа oil and grease не "принятый мной", а один из используемых в мире методов. Возможно, я "плаваю" в терминологии, но если отбросить в сторону дискуссию о нелетучей органике, то возникает вопрос - какие группы органических веществ не перейдут в фазу растворителя при ЖЖ-экстракции? И что имеет отношение к действительному содержанию нелетучей органики в воде? 2. Речь идет не о методе определения нефтепродуктов в воде, а об экстракции и дальнейшем определении валового количества органических соединений, растворенных в воде (сразу повторюсь, что в расчет не принимаются легко улетучивающиеся компоненты, которые могут потеряться при упаривании экстракта). В таком случае, что мне дают методы, упомянутые Вами? Может быть экстракция предложенная Вами поможет извлечь дополнительную органику? И зачем мне прибегать к разделению одной группы органических соединений от другой, если речь идет об общем содержании органики в воде? |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
16.12.2006 // 16:09:59
ТСХ пробовали? |
||
|
Lucap Пользователь Ранг: 110 |
17.12.2006 // 11:42:13
Если речь идет об истинных растворах и дальнейшем ГЖХ-окончании, то для решении этой задачи нет ничего лучше SPME (твердофазная микроэкстракция). |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
18.12.2006 // 13:00:34
Для определения общего органического углерода в воде (а как я понял, именно этот показатель вас интересует) есть только один надежный метод. Вода (50 мкл) дозируется в проточную трубчатую печь с оксидом меди при 850 град. Органика сгорает до углекислого газа и после печи дозируется в колонку с Поропаком, где идет разделение парогазовой смеси на компоненты, которые на выходе из колонки регистрируются катарометром. Чувствительность до 5 мг/л. Мешает большое содержание гидрокарбонатов, которые способны разлагаться при нагреве с образованием того же углекислого газа. Поэтому карбонаты предварительно разлагают минеральными кислотами. Раньше были такие приборы АН7560. Там углекислый газ оттитровывался кулонометрически электрически генерируемым титрантом (щелочью). Если после печки углекислый газ поглотить в электролизере этого прибора, то точность и чувствительность определения можно существенно увеличить. |
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
18.12.2006 // 19:05:39
Позволю добавить, что есть и нелетучая мех.часть. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 55
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
