Форумы ANCHEM.RU: Анализ травильных растворов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ травильных растворов >>>

  Ответов в этой теме: 213
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

himik
Пользователь
Ранг: 351

12.11.2008 // 19:41:42

Апраксин пишет:

himik пишет:
формулы (с учётом сделанных приближений) рН осаждения зависит от соотношения сульфата и железа (+3), а не от абсолютных их концентраций...
Нуу, это не факт. Чертова уйма приближений, допущений, неучтенных параметров. Но, да не про это хотел сказать.
При бОльшей концентрации титранта и титруемого веществ индикаторная погрешность будет меньше. т.е., при меньшем разбавлении при том же пыаш раствор будет более однозначно оттитрован.

1) Естественно, допущений масса. Я когда выводил свою формулу, у меня там кое-что дополнительно учитывалось, но Бог с ним.
2) Полностью согласен. Кроме того, чем больше концентрация титранта и (или) аналита, тем больший скачок титрования. Но если надо будет добавлять сульфата избыток (уже нашёл сульфат натрия, скоро буду делать), то без разбавления не обойтись. Во-вторых, хотя это уже между прочим, меньше 10 миликов титранта тоже плохо - ошибка растёт.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

himik
Пользователь
Ранг: 351

12.11.2008 // 19:42:56

Апраксин пишет:
да и титрант хорошо бы раза в 2-5 укрепить. (если исходить, что кислоты 0,4 моль/л)

Да, в принципе, выше ответил. Стандарт - 0,1 М, сделаю 0,2 М, вроде фиксаналы должны быть.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

12.11.2008 // 19:51:51

Редактировано 3 раз(а)

himik пишет:

.... Во-вторых, хотя это уже между прочим, меньше 10 миликов титранта тоже плохо - ошибка растёт.

Уууу... Не в данной ситуации. Вы кривую (на прежней странице) посмотрели?
Индикаторная кудааа больше!!!

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

12.11.2008 // 20:39:04

himik пишет:
... у меня там кое-что дополнительно учитывалось, но Бог с ним.

И что ж е, любопытно узнать

himik пишет:
...чем больше концентрация титранта и (или) аналита, тем больший скачок титрования.

про это я Вам и говорю, прям повторяете.
только вот Вам важен не скачок скрной, как таковой, а начало скачка. А вот конец скачка... Тут всё покрыто мутью.

timmy
Пользователь
Ранг: 425

13.11.2008 // 20:14:22

В вашем составе еще хлорид натрия должен быть, примерно 40-50 г/л. И травление это не химическое, а электрохимическое, а если быть еще точнее анодное электрохимическое. Такой состав обычно применяют именно для травления углеродистых сталей с сильно окисленной поверхностью. Сульфат двухвалентного железа там нужен, чтобы сталь не пассивировалась, а хлориды для растравливания поверхности. Но это так для справки, а если немного по делу, то где-то у технологов должна валяться технологическая карта, в которой должны быть описаны методы анализа применяемых растворов и способы их корректировки. Наличие шлама в ванне скорее всего говорит о том, что вы работаете на низких плотностях тока (до 3-4 А/дм²). В этом случае детали станут травиться абы как и чем сложнее будет их форма, тем хуже они будут травиться. Если вообще будут травиться. И шлама травильного на них горы будут.

Короче, ищите карту техпроцесса и проверяйте, что и при каких условиях вы в ванну загружаете. Интересует: тип стали, температура раствора, рабочая плотность тока... ну и те же параметры по технологической карте.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЛабДепо, ООО
ООО "ЛабДепо" поставляет широкий спектр аналитического и лабораторного оборудования: спектрофотометры, хроматографы, спектрометры, автоклавы, сушильные шкафы, центрифуги, рефрактометры, вискозиметры, оборудование для пробоподготовки, расходные материалы для лабораторий и другое оборудование ведущих производителей.

himik
Пользователь
Ранг: 351

13.11.2008 // 22:49:40

timmy пишет:
В вашем составе еще хлорид натрия должен быть, примерно 40-50 г/л. И травление это не химическое, а электрохимическое, а если быть еще точнее анодное электрохимическое. Такой состав обычно применяют именно для травления углеродистых сталей с сильно окисленной поверхностью. Сульфат двухвалентного железа там нужен, чтобы сталь не пассивировалась, а хлориды для растравливания поверхности. Но это так для справки, а если немного по делу, то где-то у технологов должна валяться технологическая карта, в которой должны быть описаны методы анализа применяемых растворов и способы их корректировки. Наличие шлама в ванне скорее всего говорит о том, что вы работаете на низких плотностях тока (до 3-4 А/дм²). В этом случае детали станут травиться абы как и чем сложнее будет их форма, тем хуже они будут травиться. Если вообще будут травиться. И шлама травильного на них горы будут.

Короче, ищите карту техпроцесса и проверяйте, что и при каких условиях вы в ванну загружаете. Интересует: тип стали, температура раствора, рабочая плотность тока... ну и те же параметры по технологической карте.

1) Я согласен с тем, что сульфат железа в небольших концентрациях иногда необходим (по крайней мере в рецептурах так пишут).
2) Я технолог с 4-летним стажем (но не в этом дело, я не хочу хвалиться). Проблема в том, что все мы знаем, КАК ДОЛЖНО БЫТЬ, но у нас МАЛО ВОЗМОЖНОСТЕЙ добиться этого... Повторюсь, если бы при проектировании участка травления советывались с умными людьми, то мне бы эту тему открывать не пришлось.

himik
Пользователь
Ранг: 351

13.11.2008 // 22:57:16

Апраксин пишет:

himik пишет:
... у меня там кое-что дополнительно учитывалось, но Бог с ним.
И что ж е, любопытно узнать
himik пишет:
...чем больше концентрация титранта и (или) аналита, тем больший скачок титрования.
про это я Вам и говорю, прям повторяете.
только вот Вам важен не скачок скрной, как таковой, а начало скачка. А вот конец скачка... Тут всё покрыто мутью.

Я попытаюсь выкроить время (между заказами подвесок, писаниной, руганью с начальством, иными попытками сделать из "г" конфетку...) чтобы потитровать. Надеюсь, я правильно Вас понял, что сначало надо добиться чёткого перехода окраски индикатора, чтобы понять, когда появляется муть - до него или после него. Если муть после - плевать на железо, если до - химичить с сульфатами.
Про индикаторную ошибку погляжу в книжках, последний раз их считал, когда была аналитика, 8 лет назад. Но помниться мне, в знаменателе объём титранта стоял...
Что касается моей формулы - ничего особенного, я пытался учесть наличие гидроксокомплексов типа однозарядного Fe(OH)2+, для них Лурье тож какую-то константу устойчивости даёт...

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

13.11.2008 // 23:39:03

himik пишет:
Про индикаторную ошибку погляжу в книжках, последний раз их считал, когда была аналитика, 8 лет назад. Но помниться мне, в знаменателе объём титранта стоял......

да я вам уже кривые нарисовал.
что там считать-то
тем более, подозреваю, что плоховато получится.
причины сейчас перечислять не буду, пользууйтесь кривой

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

13.11.2008 // 23:43:09

Редактировано 2 раз(а)

himik пишет:

Что касается моей формулы - ничего особенного, я пытался учесть наличие гидроксокомплексов типа однозарядного Fe(OH)2+, ...

Может не стОит?
сюда сразу тогда много чего цепляется. И скорее всего, не работает в этой области. Константы я тоже глянул, но не особо переваривал.
это и есть то\. про что говорил "а в конце скачка муть"
и в прямом и в переносном смысле.

p.s. тема уже, кажется, не по второму кругу этаким вялым образом пошла. титруйте уже пободрее.

timmy
Пользователь
Ранг: 425

14.11.2008 // 13:30:39

himik пишет:
1) Я согласен с тем, что сульфат железа в небольших концентрациях иногда необходим (по крайней мере в рецептурах так пишут).
2) Я технолог с 4-летним стажем (но не в этом дело, я не хочу хвалиться). Проблема в том, что все мы знаем, КАК ДОЛЖНО БЫТЬ, но у нас МАЛО ВОЗМОЖНОСТЕЙ добиться этого... Повторюсь, если бы при проектировании участка травления советывались с умными людьми, то мне бы эту тему открывать не пришлось.

Уж если вы технолог, а возможно даже профессональный гальваник, то вы должны понимать, что:

1) Растворы электролитов хорошо работают только в указанной разработчиком области параметров. Если вы их не соблюдаете, то качество их работы не гарантируется.

2) Ваш вопрос ИМХО в большей степени относится к устранению неполадок технологического процесса, а не к вопросам анализа растворов.

Я не вижу необходимости заморачиваться на точном анализе состава закисленного серной кислотой раствора сульфата железа (II) и хлорида натрия по серной кислоте , поскольку не понимаю, как можно отделить один сульфат-ион от другого.


Ответов в этой теме: 213 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты