| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Методика количественного анализа N в нитроцеллюлозе (FTIR) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Методика количественного анализа N в нитроцеллюлозе (FTIR) | ||
|
Rupreht Пользователь Ранг: 33 |
 28.01.2009 // 14:21:30
помогите пожалуйста найти методику количественного определения N в нитроцеллюлозах. По данной методике работает wolf cellulosics, т.е. она точно есть, но как то вот найти её не получаеться. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
28.01.2009 // 14:48:11
Общее количество азота? Старина Кьельдаль чем не угодил? Типа взорвется? Ну тогда еще можно Дюма, только дороже оборудование и газы будут нужны. Какой у вас бюджет? (по секрету - освоить можно любой) |
||
|
Rupreht Пользователь Ранг: 33 |
28.01.2009 // 14:53:49
Нет, меня интересует методика определения методоМ ИК-Фурье спектрометрии. У меня это оборудование есть, ничего другого нет, да и зачем если можно этим. Осталось только найти. А что за методики которые вы упоминали ? |
||
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
28.01.2009 // 15:06:07
Чей у вас ИК-фурье-спектрометр? Скорее всего к нему должна быть программа для создания и расчета калибровок, вы анализируете свои образцы, а она их потом обсчитывает, создаете базу (не много, 200-300 образцов если с нуля с равномерным распределением по количеству азота в образцах) а потом спокойно работаете - нажали кнопочку и через 30 секунд результат на дисплее. Но в любом случае желательно вопрос возможности калибровки прибора начать обсуждать с производителем вашего прибора. А я упомянул две методики по которым весь мир определяет азот - Кьельдаль это сжигание в серной кислоте, когда азот превращается в аммиак и потом титруется (дедовский метод, работает хорошо), Дюма - сжигаем в токе инертного газа и измеряем содержание азота с помощью подходящего детектора, чаще всего по теплопроводности. Прибор по виду напоминает хроматограф и сразу выдает результат. И не надо заморачиваться с кислотами-щелочами, хотя с газами заморачиваться придется. |
||
|
Rupreht Пользователь Ранг: 33 |
28.01.2009 // 17:39:36
Спектрометры у меня Bruker. Один вакумник, другой обычный. Есть возможность работать и в NIR и в MIR и в FIR. Сеществующая методика на донный момент ориентирована на NIR. Что касаемо вашего предложения, то зачем столько мучений, типа набирать базу и.т.д. Во первых у меня нет стольких образцов нитроцеллюлоз, а во вторых зачем это всё если есть готовая методика. повторюсь , что Wolf cellulosics в технической документации к своим нитролакам указывает величину содержания азота измеренную именно FTIR методом. А потом этот метод (ну конечно при наличии оборудования) куда быстрее предложенных вами и уж никак не менее точный, а скорее более точный. |
||
|
kot Пользователь Ранг: 2028 |
29.01.2009 // 7:31:11
1. Насчет точности (во всех смыслах) вопрос спорный. 2. Количественный ИК как раз и предусматривает построение градуировки. 3. Градуировку как раз и строят по нескольким образцам 4. Если у вас образцы с известным содержанием азота, зачем их перепроверять? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Rupreht Пользователь Ранг: 33 |
29.01.2009 // 11:18:07
Для градуировки у меня нет образцов. Для этого нужны образцы с точно известным содержанием азота, но у меня нет таких образцов и нет возможности другими методами контролировать содержание азота. В методике уже это всё есть и достаточно посчитать соотношение интегральных площадей полос поглощения и сравнить с данными в методике. И не надо выдумывать колесо, его уже придумали. Ну конечно ко мне приходят образци с документацией в которой указано содержание азота, но не всегда то что в документах соответствует тому, что на самом деле. Как раз проблема несоответствия качества и толкает на подобные работы. |
||
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
29.01.2009 // 12:47:26
Вы хоть раз пробовали проверять содержание азота референтным (прямое определение на основании которого и создаются все эти методики) методом? Откуда вы знаете, соответствует или не соответствует? С чем вы сравниваете? С полосой поглощения в спектре? Ню-ню, ню-ню, там какая воспроизводимость результатов? ИМХО, конечно, вам надо где-нибудь основы спектроскопии в общем случае и количественной ИК спекроскопии поучить, а то ваш фурье спектрометр чем-то напоминает микроскоп в руках у предка человека. Без обид только. |
||
|
Rupreht Пользователь Ранг: 33 |
29.01.2009 // 13:14:08
Да я особо и не обижаюсь т.к. судя по Вашим постам Вы то как раз и не особо в этом разбираетесь. Так что если уж мне и учить основы спектроскопии то только вместе с вами. А вот если в документации написано, что данная нитроцеллюлоза относиться к A типу, а на спектрах уже идёт расщепление полосы ONO говорящее о том, что нитрование уже и 3 группу затронула, уж извините тут академиком быть не надо, чтобы понять что образец грубо перенитрован и не соответствует заявленному в документации. Да и вообще не понятно какие у Вас притензии к воспроизводимости данного метода ?! Если работать не уметь то и воспроизводимости не будет. То что Вы описали постом выше, так это УЖЕ создание методики. Повторяю, Я хочу воспользоваться методикой которая на данный момент уже существует и прекрасно работает. Наверное не просто так ею пользуються в Dow Wolff Cellulosics или может по вашему они тоже ничерта не умеют, и им тоже надо учить основы спектроскопии да и химии вообще ? ИМХО конечно, не обижайтесь, но видимо Вы являетесь цеховым химиком, тогда да, в цеховых лабах ИК спектрометр ненужная вещь, да и приборчики там обычно стоят не ахти какие. |
||
|
hisamazu Пользователь Ранг: 707 |
29.01.2009 // 15:12:13
То что Вы описали постом выше, так это УЖЕ создание методики. Повторяю, Я хочу воспользоваться методикой которая на данный момент уже существует и прекрасно работает. Наверное не просто так ею пользуються в Dow Wolff Cellulosics или может по вашему они тоже ничерта не умеют, и им тоже надо учить основы спектроскопии да и химии вообще ? ИМХО конечно, не обижайтесь, но видимо Вы являетесь цеховым химиком, тогда да, в цеховых лабах ИК спектрометр ненужная вещь, да и приборчики там обычно стоят не ахти какие. Ну так вот Вам хороший совет от как раз питекантропа из цеха. Ежели Вам так нравится методика от обожаемого Dow, так у Dow ее и попросите. Либо напрямую, либо договоритесь с другими питекантропами из цеха (или из офиса), которые у Дау эту самую нитроцеллюлозу покупают, обычно покупателям методики проверки дают неплохо. Не удивлюсь, если Dow эту методу сваяла себе сама, они этого как-то не боятся. 
|
||
|
Rupreht Пользователь Ранг: 33 |
29.01.2009 // 20:26:04
А я его у DOW уже попросил, вроде обещали прислать. А я ничего такого оскорбительного про цеховых химиков и не говорил. Только работа у них немного по другому идёт, в отличие от научно исследовательских. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 77
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
