| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Методика количественного анализа N в нитроцеллюлозе (FTIR) >>>
|
 |
|
Marat VIP Member Ранг: 1788 |
 01.02.2009 // 14:59:51
Ну блин и наворотили. Во-первых, принципиальных (фундаментальных) запретов для определения доли нитрогрупп в НЦ нет. Есть две шикарные полосы: 1652 и 1280 см-1. Во-вторых, смешно сравнивать классические и ИК-спектрометрические методики по трудоемкости. Инструментальные проще и быстрее мокрой химии. В-третьих, трудности пробоподготовки ИК-спектрометрии имеет смысл обсуждать только после озвучивания исходных данных. Какая НЦ, влажность, механические свойства, размер частиц и т.д. В-четвертых, а вот уже потом поговорим о метрологических характеристиках. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Rupreht Пользователь Ранг: 33 |
01.02.2009 // 19:43:44
Можно конечно использовать полосами 1650 и 1280, но существующая методика использует NIR область. Имеем раствор нитроцеллюлозы в смеси органических растворителей (этанол, этилацетат) т.е. легко получается плёнка. И я считаю, что использовать ИКФС гораздо быстрее и надёжнее, чем мокрую химия. Разница лишь в том, что более менее приличный спектрометр стоит около 20000 долларов. Мокроее дело гораздо дешевле. |
||
|
romano Пользователь Ранг: 1047 |
01.02.2009 // 20:30:58
Редактировано 1 раз(а) так мне и надо, нечего было встревать учу матчасть очень интересно кстати, varban, спасибо! |
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1788 |
01.02.2009 // 20:42:52
Редактировано 1 раз(а) Суммируя эти факты можно предположить, что анализ выполняется в растворе. Для этого берут кварцевую/стеклянную кювету 5 - 10 мм. Концентрация раствора 1 - 10%. Аналитическая полоса 6600 или 7250 см-1. В качестве референс-полос используют пики СН2 (второй или третий обертон). Я бы еще и воду учёл. Погрешность определения можно будет получить около единиц % отн. Причем, для такого простого случая может даже хемометрика не нужна 
|
||
|
Rupreht Пользователь Ранг: 33 |
01.02.2009 // 22:28:09
И всё же интересно анализировать отлитую плёнку (либо плёнку либо на КБр). В растворе работать не буду. да и проще всётаки сухую плёнку, как бы растворители не помешали, учитывая, что возможно присутствие не только этанола и этилацетата, но и различных других (изопропанол, бутанол, пропилацетат). Да и вода присутствует в растворе. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
01.02.2009 // 23:10:09
Marat> В-третьих, трудности пробоподготовки ИК-спектрометрии имеет смысл обсуждать только после озвучивания исходных данных. Какая НЦ, влажность, механические свойства, размер частиц и т.д. НЦ - любая. Волокнистая или гранулированная, с пластификатором. Чаще всего волокнистая. Спирто или водовлажная. В районе 30%. Размер частиц - примерно длина примерно 0.5, диаметр - 0.05 mm. Механические качества - прочное (порядка 600 kgf/cm^2) полимерное стекло. Волокно повторяет структуру природной целлюлозы. Гранулированная - более или менее пористое зерно, разных размеров и состава. Зависит от производителя. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
01.02.2009 // 23:12:49
romano> так мне и надо Гы  Чистосердечное раскаяние  romano> очень интересно кстати, varban, спасибо! Что интересно-то? Урбански или хронографы?
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
01.02.2009 // 23:23:19
Marat> > Погрешность определения можно будет получить около единиц % отн. Считаем: 14% * 0.01 = 0.14% абс. Если б хотя в два раза меньше, можно было думать. |
||
|
romano Пользователь Ранг: 1047 |
02.02.2009 // 0:50:10
to varban мне показалось, что начало дискуссии было несколько напряженным и мне захотелось "разрядить обстановку". в результате встрял я весьма неуклюже, о чем Вы мне справедливо заметили. я стараюсь прислушиваться к Вашему мнению, поскольку считаю его заслуженно авторитетным и профессиональным, посему прошел по указанным Вами ссылкам и о потраченном времени не жалею. поскольку в данной ветке по существу вопроса мне сказать нечего, больше плодить флуд не хочу |
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1788 |
02.02.2009 // 9:57:47
Метрологические характеристики этого метода не нашел. Но вот, что откопал: ГОСТ Р 50706.2-94 Кислота азотная техническая. Определение содержания соединений трехвалентного азота. Титриметрический метод Расхождение между двумя параллельными не должно превышать 0,05% при содержании трехвалентного азота от 0,2 до 0,6% Суммарная относительная погрешность 10% для массовых долей от 0,2 до 0,6 % Мой опыт говорит, что газометрические методы менее точные, чем титриметрические. В ASTM D4795 - 94(2008) Standard Test Method for Nitrogen Content of Soluble Nitrocellulose—Alternative Method - честно написано, что метрологических характеристик нет. Хотелось бы посмотреть характеристики ваших методик. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 77
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
