Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Золото из радиохлама. >>>

  Ответов в этой теме: 54
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.07.2009 // 9:49:30     
Ну в принципе проблема понятна. Есть промышленные методы аффинажа драгметаллоы из вторсырья, которые в данном случае неприменимы.
Поскольку специального оборудования нет, то рекомендовать методы пирометаллургии тоже бессмысленно.
Остается гидрометаллургия.
Для ситуации, когда очень большой по весу кусок из сплава цветных металлов покрыт тонким слоем золота проще и дешевле снять золото в виде амальгамы жидкой ртутью. При этом в ртуть перейдет и некоторая часть других неблагородных металлов, но это не страшно. Потом ртуть отгоняется, а из оставшегося небольшого количества остатка извлекается золото обычным кислотным методом. Но кислоты уже потребуется мизерное количество.
Сразу скажу, при использовании минимальных мер безопасности работа со ртутью гораздо безопасней работы с кислотами. И спорить с этим бессмысленно.
Далее. Почему уперлись в царскую водку и аналогичные ей смеси кислот. Кстати, золото отлично растворяется не только в смеси соляной и азотной кислоты в соотношении 3:1, но и в 10:1, что гораздо дешевле.
Кроме того, можно использовать соляную кислоту с любым окислителем, (перекись водорода, персульфаты, хлораты, нитраты и т.д.). Тоже хорошо растворяет драгметаллы.
Ну и на десерт. А нафига такие сложности?
Проще и дешевле всего взять электролит от свинцовых аккумуляторов, добавить поваренной соли и снять золото в этом электролите электрохимически. Для этого "+" источника постоянного тока подключают к детали, а "-" к титановой пластине. Электролиз заканчивают, когда с детали сойдет все золото. Ну и часть металла основы перейдет в раствор, конечно.
Золото из электролита выделяется восстановителем, лучше железным купоросом, на катоде тоже немного золота осаждается в виде рыхлого шлама, который легко счистить. Сырое золото в виде коричневого порошка очищается последовательным растворением и осаждением. В конце сплавляется под смесью буры и хлористого натрия обычной газовой горелкой в алундовом тигле.

Надеюсь, что представленная мной информация будет использована исключительно на благо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ZZZ7ZZZ
Пользователь
Ранг: 22


03.07.2009 // 12:14:50     
Степанищев М, повторюсь - перечитайте топик. Меня интересует производство кислот, но я ОБ ЭТОМ не спрашиваю. Эти данные у меня есть. Мне не нужно знать, как делают кислоты! Меня интересует _их требуемое количество_! Секреты оставьте себе.
Леонид, спасибо за конкретные ответы. С амальгамированием я знаком и время от времени использую для золочения контактов на платах. Согласен так же и с тем, что с ртутью, имея мозги, можно вполне безопасно обращаться. Правда отгонка в данном случае не подойдет, за неимением вакуума.
Попробую объяснить мою упертось. Сырье - это: 1. Элементы волноводов и параметрического усилителя, что примерно похоже и выглядит как относительно массивный брусок латуни сложной формы. 2. Множество мелких элементов, для которых априори не подойдет электрохимия. Сплавлять нет смысла - вообще получится неизвестно плюс керамика.
При использовании обоих методов технология неоправданно (для такого объема) усложняется. Под усложнением подразумевается выезд в чистое поле для выпаривания ртути. Был бы объем побольше, можно было бы специально для этого вакуум-насос приобрести. Для золочения это еще куда ни шло, но для данной цели... Плюс к тому же относительно плохая смачиваемость. И все равно дело закончится кислотным методом. В ЦВ я уперся лишь потому, что это наиболее упоминаемый в Сети метод. Не имея опыта восстановления, приходится прислушиваться к "мнению большинства". В целом метод описывается как растворение в ЦВ с последующим осаждением гидразином, в роли которого выступает и солянокислый и сернокислый и гидразин гидрат. Купорос тоже был. Последний реактив у меня, кстати, есть. Правда вид у него не совсем такой, как в описаниях - мелкий сероватый порошок (везде описан как зеленый) и, судя по времени хранения, должен бы уже превратиться в (3) Fe(SO4)3. Но это не проблема. Судя по прайсам, солянокислый гидразин есть, дешев и не прекурсор, правда только в соседнем городе. Но это тоже не проблема.
Метод HCL+окислитель тоже встречался, но описания менее детальны.
А пока все выглядит до примитивности просто. Мелкие детали бултыхаются в травильном растворе, который время от времени сливается и фильтруется. Детали, с которых сошла позолота, выбрасываются, чем экономится травильный раствор. Просто, имея достаточное количество азотки, можно было бы это все ускорить и исключить сортировку в промежутке между сменой раствора. Именно так я и делал в первый раз.
P.S. Электрохимия не подходит еще по одной причине. Если я здесь спрошу о плотности электролита, количестве поваренной соли и плотности тока, то меня точно четвертуют.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.07.2009 // 13:25:48     
Я немного маракую в электронике, потому представляю, о чем вы говорите. Если время терпит, то да, лучший вариант растворять все кроме золота в кислотах. Но не обязательно в азотной. Соляная кислота с любым окислителем - очень активный реагент. За золото переживать не стоит, оно растворяться не будет до тех пор, пока есть более активные металлы.
Можно использовать и готовый электролит аккумуляторов (продается в автомагазинах), который представляет собой примерно 40% раствор серной кислоты. С нитратом калия или натрия (селитра) за милую душу жрет медь и сплавы, а золото не трогает.
Из раствора (кипящего) золото дешевле и проще извлекать все же сульфатом (хлоридом) железа (II), поскольку он селективно осаждает именно золото. Гидразин же вывалит и палладий, и платину, наличие которых в деталях никогда исключить нельзя.
А очистить от них золото нужно знаний по химии поболее, чем школьные. Хотя и это реально.
Что касается состава электролита для электролиза, то лично я четвертовать не буду. Не в моих привычках мешать делать людям глупости. Из этого иногда получается толк.
Примерный состав может быть таким: в аккумуляторном электролите растворяется 30-50 г на литр поваренной соли. Плотность тока 20-30 А/кв. дм.
Успехов!
Шуша
Пользователь
Ранг: 2518


03.07.2009 // 13:46:25     

ZZZ7ZZZ пишет:
... У Вас случайно не завалялось полного текста "разъяснений из "Пробирной палаты". Интересно было бы почитать. Некоторые вопросы мне пока неясны. Заранее...
Эти "разъяснения" носят частный характер. Это ответ на запрос коммерческого предприятия, должно ли оно вставать на учет, если в его продукции (приборной) используются драгметаллы.
Текст предоставить не могу. Да там и нет для Вас ничего интересного, кроме приведенных цифр.
Вирус
Пользователь
Ранг: 593


03.07.2009 // 22:46:55     
Книга "Химия для любознательных" Э.Гроссе, Х.Вайсмантель. Ленинград. 1985. с.24 - "Получим азотную кислоту", с.41 - "Синтез хлористого водорода". О том как на кухонном столе получить азотную и хлористоводородную кислоту.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Экспресс-анализатор углерода и серы «Метавак СS-30» Экспресс-анализатор углерода и серы «Метавак СS-30»
Экспресс-анализатор предназначен для одновременного определения содержания углерода и серы в металлах, сплавах и других материалах путем сжигания пробы в атмосфере кислорода.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ZZZ7ZZZ
Пользователь
Ранг: 22


04.07.2009 // 1:02:25     
Леонид, азотка была выбрана потому, что её производство сравнительно проще. Электролит+селитра - это, конечно, замечательно, но порождает новые вопросы - сколько калиевой или сколько натриевой селитры на литр. А это возобновит обвинения в мой адрес по поводу того, что я не хочу учить химию. У меня нет никаких оснований сомневаться в работоспособности упомянутой Вами технологии, но её детального описания (температуры, пропорции) я не встречал, в отличие от "ЦВ+гидразин". Я не против экспериментов, но для этого требуется время и, что самое главное, более глубокие познания в области аналитической химии.
"А очистить от них золото нужно знаний по химии поболее, чем школьные." - а что мешает повторить растворение и использовать для осаждения сульфат железа?
Леонид, Вы считаете это глупостью?
Шуша, тогда этот вариант ко мне не приемлем. Я ведь ничего не произвожу.
Вирус, это очень хорошая книга, к счастью она у меня есть. И она действительно дает ответ на вопрос "как?". Меня же интересует "сколько?"
P.S. Подскажите пожалуйста что означает маркировка G.G.-17 под закрашенной "шестеренкой" на перегонной колбе Вюрца?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4334


04.07.2009 // 2:47:20     

ZZZ7ZZZ пишет:
Я не против экспериментов, но для этого требуется время и, что самое главное, более глубокие познания в области аналитической химии.
.........
И она действительно дает ответ на вопрос "как?". Меня же интересует "сколько?"

Аналитической химией тут даже и не пахнет
А разве вам выше не написали ответ на "сколько"? 3-4х кратный избыток от стехиометрического соотношения
Считайте по самому легкому металлу (например по цинку). Делите массу на молярную массу металла - получаете моли, по уравнению реакции и пропорции находите количество кислоты в молях. Умножаете на молекулярную массу кислоты - получаете массу кислоты, далее по концентрации кислоты вычисляете количество ее раствора. И умножаете еще на три для избытка...
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


04.07.2009 // 8:57:38     
Редактировано 1 раз(а)


ZZZ7ZZZ пишет:
Леонид, азотка была выбрана потому, что её производство сравнительно проще.
Да пожалуйста. Только задача не предполагает использования обязательно чистых и индивидуальных веществ и действия по получению кислоты носят избыточный характер. Ведь электролит с селитрой - это уже достаточно активный реагент, представляющий собой смесь серной и азотной кислот с примесью катионов, на ход реакции никак не влияющих.

Электролит+селитра - это, конечно, замечательно, но порождает новые вопросы - сколько калиевой или сколько натриевой селитры на литр.
А зачем эта информация, если вы не знаете состав тех сплавов, которые собираетесь растворять. Там может быть железо, медь, никель, олово, свинец и их соотношение отнюдь не фиксировано.
Ведь когда на кухне суп варите, перед этим не проводите расчеты и широкомасштабные предварительные эксперименты. Все ингредиенты добавляются примерно, "на глаз". Тут - аналогично. Добавили 50 г селитры на литр электролита, смотрим интенсивность. Если вяловато реакция идет, добавили еще столовую ложку.

Я не против экспериментов, но для этого требуется время и, что самое главное, более глубокие познания в области аналитической химии.
То, чем Вы занимаетесь, не имеет никакого отношения к аналитической химии, где верные пропорции и расчет - основа удачного эксперимента. Это обычная препаративная химия невысокого уровня сложности, которая допускает достаточно много вольностей и в пропорциях, и в концентрациях реагентов.
И большого времени на эксперименты не нужно. Но и без них не обойтись, поскольку сырье очень разноплановое.

"А очистить от них золото нужно знаний по химии поболее, чем школьные." - а что мешает повторить растворение и использовать для осаждения сульфат железа?
Вообще то для этого существуют гораздо более эффективные и надежные способы.

Леонид, Вы считаете это глупостью?
Я просто процитировал Г.Форда, который не разделял мнение людей, считающих, что когда дилетант берется за решение некой специальной задачи, это бесперспективно.
ZZZ7ZZZ
Пользователь
Ранг: 22


04.07.2009 // 10:42:43     
Редактировано 1 раз(а)

Дмитрий, написали, конечно, причем более понятно (для меня) , но я отвечал Вирус'у.
В данном контексте подразумевалось "познания и реактивы, позволяющие произвести анализ", чтобы хоть примерно знать, что же там у меня получилось. А то после хлорного железа, медного купороса, хромового ангидрида, солянки, электролита, я уже и на хлопья разного цвета и размера насмотрелся и на осадки. Самым забавным был осадок, резко меняющий цвет от белого до оранжевого при приливании солянки (а может наоборот, это еще месяц назад было) - понятия не имею, что там получалось. Дело закончилось тем, что я сдуру прокалил эти хлопья и получил кучу, похоже, оксида меди (не помню, который из них черный).
Леонид, Вы правы, надо попробовать.
Согласен, состав не знаю, но... "С нитратом калия или натрия (селитра) за милую душу жрет..."(с)
1гр. селитры на тонну электролита - это тоже "с нитратом...". Впрочем, Вы еще раз правы, это уже я торможу. Ведь есть же пропорции для изготовления кислоты, легко можно прикинуть, и селитра - явно не катализатор. Просто я считал, что требуется более высокая концентрация H2SO4.
Говоря про сульфат железа, Вы упомянули кипящий раствор. Это обязательное условие или просто для ускорения?
P.S. В каждой шутке (как и в цитате)... Хотя... Сам иногда думаю, что занимаюсь глупостями. Первый слиток до сих пор на подоконнике валяется, смотрю и думаю - а нахрена? Ну позолотил несколько модулей памяти.
Но раз уже начал... Вот с этой партией хлама разберусь, и начну аффинаж осваивать.
P.P.S. По-прежнему интересует маркировка на колбе. Понятно, что температура, но сколько? На пробирках хоть в градусах написано. Поиск пока выдает только цветовую маркировку.

Шуша, тогда понятно. Причем, надо полагать, предприятие использует драгмет в качестве сырья. Но здесь принципиально иная ситуация.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


04.07.2009 // 18:14:31     
Редактировано 1 раз(а)


ZZZ7ZZZ пишет:
Леонид, Вы правы, надо попробовать.
Говоря про сульфат железа, Вы упомянули кипящий раствор. Это обязательное условие или просто для ускорения?

Желательное условие.
В этом случае золото высаждается в виде крупного "кучерявого" творожистого осадка похожего на ржавчину. Из холодных и теплых растворов золото тоже выделяется, но в виде настолько мелкодисперсного осадка, что отфильтровать его без потерь - воистинну "закат солнца вручную".

И еще. По поводу маркировки стекла. Это код теплового расширения. Интересен стеклодувам. Для Вас осмысленной информации не несет.
Насколько помню, 17-й с молибденовым стеклом не совместим, предел - 12-й тип. Ну не важно, это тонкости.
Главное - колбу можно греть, хоть на электроплитке, хоть пламенем.

  Ответов в этой теме: 54
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты