Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Взрыв ацетилена в горелке ААС. >>>

  Ответов в этой теме: 42
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Yuriy_k
Пользователь
Ранг: 5


21.03.2005 // 6:48:20     
Коллеги, а может и не в далении ацетилена дело?
Вполне вероятно что проблема заключается в датчике пламени.
Т.е. после поджига отсутствует сигнал с датчика о том, что ацетилен все таки горит. И как следствие электроника перекрывает подачу газов.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
к.х.н.
Пользователь
Ранг: 21


21.03.2005 // 8:05:34     

Yuriy_k пишет:
Коллеги, а может и не в далении ацетилена дело?
Вполне вероятно что проблема заключается в датчике пламени.
Т.е. после поджига отсутствует сигнал с датчика о том, что ацетилен все таки горит. И как следствие электроника перекрывает подачу газов.

Такую версию мне тоже предлагали, но я ее еще не успел проверить. На внутренней стенке корпуса в сторону пламени направлено некое устройство, похожее по форме на короткую трубку. Возможно, это и есть сенсор, проверю в руководстве. Никаких пробок и крышек на нем нет. Если это он, то для начала попробую надеть на него какой-нибудь колпачок и посмотрю, изменится ли от этого что-нибудь.
к.х.н.
Пользователь
Ранг: 21


04.04.2005 // 14:45:15     
Редактировано 2 раз(а)

Здравствуйте снова!

Причиной проблемы, как и предположил Yuriy_k, действительно, оказался неисправный датчик пламени, который представляет собой УФ-сенсор. Однако мне удалось обмануть прибор и запустить его с неисправным датчиком (это временная мера, и в ближайшем будущем мы купим новый сенсор или сделаем свой). Прибор я опробовал, все системы работают нормально, 10^(-8) моль/л кобальта обнаружились с запасом.

Теперь нужно разобраться с более тонкой доводкой прибора. Самое главное, что меня сейчас волнует - это очистка ацетилена. Фильтров для его очистки в комплекте к прибору нет, а пламя ацетилена не синее, как должно быть. Визуально пламя делится на три зоны: нижнюю - ярко голубую (высота 3-5 мм), среднюю - голубовато-желтую и верхнюю - натриево-красную. Ацетилен используется технический.

Я знаю два способа очистки ацетилена: с помощью серной кислоты и с помощью угольного фильтра. Но один специалист сказал мне, что угольный фильтр ничего не даст, поскольку пламя так окрашено из-за фосфинов, и поэтому надо ставить барбюраторы (или как их там) с серной кислотой. Другой специалист сказал, что серная кислота - это опасно, университетский стеклодув необходимые склянки спаять не сможет, поскольку ацетилен должен быть под давлением, и что нам вполне пойдет угольный фильтр, ибо фосфина очень мало и очищать надо от ацетона.

Сейчас ломаю голову, что же все-таки ставить, т.е. в каком случае шанс на успех выше. Может, Вы еще раз поделитесь опытом и что-нибудь посоветуете? Я за свой счет все делаю, и больно уж не хочется ошибиться с выбором.

P.S. Соотношение газов, подаваемых на горелку я варьировал во всех пределах, так что причина окрашивания пламени не в недостаточном сгорании ацетилена.
Mika
Пользователь
Ранг: 41


04.04.2005 // 18:14:55     
Поверьте 20-летнему опыту - очистка ацетилена для АА - не только не нужна, но вредна! Коммерческий сварочный газ "упакован" в баллоне в ацетон, а чтобы не "болтался" - внутрь баллона при опрессовке на 3/4 насыпают поглотитель-сорбент. Раньше - был уголь, потом клали силикагель, нынче - что-то синтетическое. Если баллон опрессовывали с нарушением технологии, из него может в магистраль пойти ацетон в виде паров. В пламени он дает "молоко" - желтовато-белый окрас. Естественно - на анализ линий в Уф-диапазоне около 200 нм (свинец, кадмий, цинк) - это может сказаться. Лечится использованием корректора фона, D2, или на Хитачах - магнита. Более - ничему не вредит. Ацетилен теоретически может иметь примеси фосфинов, которые повышают температуру атомизации (снижается чувствительность) и мешают разрушению оксидов - известный феномен - но - редкий. Сам я сталкивался с этим эффектом всего пару раз - на Украине, ацетилен из импортного сырья (г. Днепропетровск). Самое неприятное - если износился, начал разрушаться и "попер" из баллона поглотитель, полурастворенный в ацетоне. Это - ремонт блока газовой автоматики прибора, что в общем-то тоже не большое ружье - 2-3 часа работы (внутри прибора ацетон практически ничему не повредит). Гораздо страшнее - ремонт после того, как из системы фильтрации для ацетилена попрет гератоль, насыщенный ацетоном, или - в случае угольных фильтров (большинство из них -непрозрачные, емкость фильтрующего элемента - ограниченнная) - угольная пыль в ацетоне. Кстати - об угольных фильтрах, если (не дай Бог!) в них попадет уголь из противогаза, да еще импрегнированный Ag - рванет так, что мало не покажется. Самое простое, домашнее средство - на 1-1.5 секунды открыть вентиль баллона, прежде чем насаживать на него редуктор. Если шипит ацетилен - все отлично, если "полетел" аэрозоль ацетона - бракуйте баллон, вся недолга. Есть вопросы - пишите: atom.support@varianinc.ru
C уважением - Mika
Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417


04.04.2005 // 18:24:13     
Всегда использовал обычный ацетелен. Единственное надо смотреть на паспорт и на сам баллон, чтобы не привезли обломки, непонятно чем наполненные.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ассоциация аналитических центров «Аналитика» Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


05.04.2005 // 9:00:47     
Можно полностью согласиться с мнением коллег по очистке ацетилена. Действительно, если балон нормальный, то никаких ухищрений не требуется.
Но на всякий пожарный, я, например, использовал в линии ацетилена склянку Тищенко забитую стекловолокном с небольшим количеством (1-2 мл)фосфорной кислоты. Такая система хорошо очищала ацетилен от аэрозоля ацетона, если он вдруг появлялся. Это наиболее вероятно, когда попадается бракованный балон или его выдаивают до остаточного давления ниже допустимого.
Что касается датчика пламени, то там обычно стоит фотодиод с зоной чувствительности, захватывающей ИК. Можно подобрать отечественный фотодиод с близкими параметрами. Эта деталь стоит порядка 5-15 руб. На фирме заказывать - дороже будет на порядки.
к.х.н.
Пользователь
Ранг: 21


05.04.2005 // 16:04:22     
Спасибо огромное всем, убедили меня в том, что ничего страшного из-за отсутствия фильтра нет. Только что вернулся от одного из специалистов по ААС в нашем городе - он тоже говорит, что за все время работы на ААС никаких проблем из-за отсутствия очистки ацетилена не обнаружил, все государственные стандартные образцы определяюся верно. При этом пламя у него практически такое же по цвету, как у нас.

В ближайшее время планирую поэкспериментировать и окончательно выяснить, не происходит ли уменьшения чувствительности прибора из-за присутствия фосфинов.
ильдарио
Пользователь
Ранг: 75


14.01.2017 // 0:36:28     
После покупки нового ацетиленового редуктора, не удается установить нужное давление, а именно 75-100 кПа. Малейшая подкрутка редуктора по часовой стрелке приводит к бесконечному росту давления на выходе, малейший поворот против часовой стрелке приводит к постепенному падению давления.
Падение давления (видимо, ниже 75 кПа) естественно сказывается на результатах измерений. Баллон с редуктором стоит на улице.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


15.01.2017 // 6:49:46     
Замените редуктор.
ильдарио
Пользователь
Ранг: 75


16.01.2017 // 23:28:52     
Редактировано 1 раз(а)


Valerа1234 пишет:
Замените редуктор.
Спасибо за совет! Мы уже купили новый, но еще не проверяли (купили такой же как у нас был до поломки, а именно БАО-5-4). Проблемный редуктор - БАО-5МГ.
Правильно ли я понимаю, что независимо от давления на входе, на выходе должно быть постоянное, однажды выставленное давление? Ну по крайней мере оно не должно снижаться в течении 30-60 минут?

  Ответов в этой теме: 42
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты