| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Химико-токсикологический анализ >>>
|
 |
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
 09.06.2007 // 21:25:55
Здравствуйте! Алтай – это Барнаул, Барнаул – это Карташов. Статейку можно сбросить (только, если не трудно укажите библиографические её координаты, т.е. где, когда опубликована, год, том, стр. и т.д.). Мыло есть на сайте За ранее спасибо. Ну и раз никто не будет наказывать, рекомендую, кому интересно, скачать методички ВОЗ (они тяжелые первая 4,5 Мб, вторая 6,9 Мб). Recommended Methods for the Detection and Assay of Heroin, Cannabinoids, Cocaine, Amphetamine, Methamphetamine and Ring-Substituted Amphetamine Derivatives in Biological Specimens Guidelines for Testing Drugs Under International Control in Hair, Sweat and Saliva Первая - анализ наркоты в биологических образцах. Вторая - анализ волос на наркотики. Думаю, что если на них в суде сошлетесь, никто не будет требовать подписи Зурабова. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
10.06.2007 // 19:24:15
Верно но не совсем  )))...Карташов В.А. лет пять уж как в Барнауле не живет....перебрался в Майкоп по моему....и токсикологической химией похоже больше не занимается....последнее издание от 2002 г монография...а статей его после 2000 г я не встречал...
|
|||||
|
SWheels Пользователь Ранг: 12 |
11.06.2007 // 21:10:47
Я определял лекарства и наркотики по следующей методике: Определение веществ кислого, нейтрального и основного характера в моче, крови (сыворотке), желчи и биообъектах (печень, почка) ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦА Подготовка пробы мочи 2 мл мочи поместить в пробирку объемом 10 мл. Добавить внутренний стандарт. * Добавить1 мл 0,1 M K2HPO4. Закрыть крышкой. Интенсивно перемешать/встряхнуть. Центрифугировать 5 минут при 3000 об/мин. pH пробы – 6.0-6.5. Подготовка пробы крови и желчи 2 мл крови поместить в пробирку объемом 10 мл. Добавить внутренний стандарт. * Добавить 4 мл дистиллированной воды. Добавить 3 мл 0,1 M K2HPO4 . Закрыть крышкой. Обработать ультразвуком 10 минут. Центрифугировать 5 минут при 3000 об/мин. Отделить от осадка. pH пробы – 6.0-6.5. Подготовка пробы ткани внутренних органов 2 г гомогенизированной ткани поместить во флакон с завинчивающейся крышкой объемом 40 мл. Добавить внутренний стандарт. * Добавить 20 мл 0,1 M K2HPO4. Закрыть крышкой. Обработать ультразвуком 10 минут Центрифугировать 5 минут при 3000 об/мин. Отделить от осадка. pH пробы – 6.0-6.5. ЭКСТРАКЦИЯ Кондиционирование картриджа: 3 мл метанола 3 мл дистиллированной воды 1 мл 0,1 M K2HPO4 (pH 6.0) Не допускать высушивания сорбента! Загрузка: Добавить пробу со скоростью 1-2 мл/мин Промывка: 3 мл дистиллированной воды 1 мл 0.1 M уксусной кислоты Сушить картридж 5 минут при полном вакууме (но не более 20’’ Hg) 2 мл гексана Элюирование веществ кислого и нейтрального характера: Поместить под картридж флакон для экстракта объемом 6 мл. 3мл гексан/ этилацетат (50: 50) Собрать весь элюат. Выпарить при 40 С. Промывка: 3 мл метанола Сушить картридж 5 минут при полном вакууме (но не более 20’’ Hg) Элюирование веществ основного характера: Поместить под картридж флакон для экстракта объемом 14 мл. 3 мл дихлорметан/ изопропанол/ NH4OH (78/20/2) Собрать весь элюат. Выпарить при 40 С. РЕАКТИВЫ 0.1 M K2HPO4 (pH 6.0) 1.74 г калия фосфата двузамещенного (безводного) в 100 мл деионизованной. Установить pH 6.0 ± 0.1 с помощью фосфорной кислоты. 0.1 M уксусная кислота 2,86 мл ледяной уксусной кислоты растворяли в 500 мл дистиллированной воды. Дихлорметан/изопропанол/NH4OH (78/20/2) Смешать последовательно 0.4 мл аммония гидроксида/ , 4.0 мл изопропанола/ 15.6 мл дихлорметана Готовить свежий! Гексан/этилацетат (50: 50) 5 мл гексана добавить к 5 мл этилацетата ПРОЧИЕ РЕАКТИВЫ Метанол Деионизованная вода Этилацетат Гексан 25% водный раствор аммиака Фосфорная кислота КОНТРОЛЬНЫЕ ПРОБЫ Негативный контроль 2 мл мочи, проверенной на отсутствие наркотиков и лекарств. Контроль положительный (200 нг/мл) 2 мл мочи, содержащей смесь веществ кислого, нейтрального и основного характера с концентрацией 200 нг/мл. ОБОРУДОВАНИЕ ПРИНАДЛЕЖНОСТИ AccuBONDII EVIDEX 3 мл/200 мг картридж для ТФЭ. /Strata Screen-C 3 мл/200 мг картридж для ТФЭ. Вакуумный штатив для ТФЭ. Пластиковая пробирка объемом 10 мл с пробкой. Стеклянный флакон объемом 40 мл с завинчивающейся крышкой. Стеклянная виала объемом 6 мл с крышкой под обкатку Вещества, определяемые по данной методике: Вещества кислого и нейтрального характера: Acetaminophen, Clonazepam, Nordiazepam, Barbiturates, Cotinine, Phenytoin, Benzoic acid, Diazepam, Primidone, Caffeine, Glutethimide and metabolite, Salicylic acid, Carbamazepine, Ibuprofen, Theophylline, Carisoprodol, Meprobamate, Thiopental, Chlorpropamide, Methyl salicylate. Вещества основного характера: Amantadine, Dihydrocodeine, Methylphenidate, Amitriptyline and metabolite, Dihehydramine, Methyprylon and metabolites, Amphetamine, Doxepin and metabolite, Morphine,Benzocaine, Ephedrine, Nicotine, Benzoylecgonine, Fluoxetine, Oxycodone, Benztropine, Imipramine and metabolite, Pentazocine, Bromodiphenhydramine, Ketamine, Phencyclidine, Chlordiazepoxide, Lidapine, Phenethylamine, Chloroquine, Loxapine, Phentermine, Chlorpheniramine, Meperidine, Phenylpropanolamine, Chlorpromazine, Methadone and metabolite, Procaine, Cocaine and metabolite, Methamphetamine, Propoxyphene and metabolite,Codeine, Methyl p-aminobenzoate, Propylparaben, Cresol, Methyl benzoate, Tranylcypromine, Dextromethorphan Methyl ecgonine Trifluoperazine Dextrorphan, Methylparaben, Trimipramine, Thioridazine, Trazodone. ПРИМЕЧАНИЕ: 1)Фракции веществ кислого, нейтрального и основного характера могут быть объединены. 2) ДМФ может быть использован для предотвращения улетучивания амфетаминов и фенциклидина. Для этого добавить 30-50 мкл ДМФ к образцу перед выпариванием. 3) 1% метанольный раствор соляной кислоты предотвращает улетучивание компонентов. Для этого выпарить фракцию основных веществ до объема приблизительно 100 мкл и добавить 1 каплю вышеуказанного раствора. Скорости потока жидкостей через картридж должны быть не более 2.0 мл /мин. *Внутренний стандарт – метилстеарат 1 мкл раствора с концентрацией 1 мг/мл и ДИОНИН 1 мкл раствора с концентрацией 1 мг/мл. |
|||||
|
SWheels Пользователь Ранг: 12 |
11.06.2007 // 21:15:13
Да хочу уточнить - это методика для твердофазной экстракции с последующим ГХ/МС вначале без дериватизации а затем для определения опиатов дериватизация ТМС-производные |
|||||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
12.06.2007 // 11:14:48
А выход не пробовали определять? Какие потери? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
13.06.2007 // 15:04:08
Здравствуйте KSS17! Как ребята, порой развлекающиеся анализом НС в волосах, хотели бы уточнить, что проблема была скорее не в анализе, а в интерпретации данных, потому как речь шла об ОПИЙНОЙ наркомании, на фоне последующего трехнедельного употребления КОДЕИНсодержащих препаратов (то есть после предполагаемого последнего получения наркоты). Поскольку речь идет об опии, то папаверин вполне объясним, не так ли. Я конечно понимаю, что мы как лаборатория занимающаяся поточным анализом наркоты можем давать ложноположительные результаты, но честное слово, защищались как могли, и контролировали себя кучей пустых вколов (в том числе смыв с поверхности волос, т.е. смывали до исчезновения НС на поверхности объекта).РАзумеется посуду использовали всю новую, даже новую ГХ колонку, септу и лайнер. А...так вот: нет ли у Вас идеи как можно отделить опийную наркоманию от героиновой, от больших доз кодеина, может какое-то вещество есть такое, котороое характерно только для опия? (наркотин не предлагать, он разлагается). |
|||||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
13.06.2007 // 19:08:33
Мне слегка не понятна цель. Это принципиально? Типа, тема для диссера. Само понятие опийная наркомания понятие растяжимое. В моем понимании (я успел поработать на ОБНОН и ФСКН) опий бывает сырец, экстракционный, ацетилированный. Прибавить к этому варианты: сам опий, солома, коробочки, семя мака. И? В самом опии определяют меконовую кислоту (доказательство сырца), однако меконин (продукт циклизации меконовой кислоты) определяется и в опии, и др. продуктах, включая герыч. Различны только концентрации. Есть еще гидрокотарнин. И содержание меконина и гидрокотарнина колеблются от образца к образцу. Использование сырца или не ацетилированного опия можно определить по отсутствию 6-МАМ и диацетилморфина по методе экстракции метанолом (без подкисления) и далее ацилированием любым агентом, исключая уксусный ангидрид, либо силилированием. Соотношение морфин-кодеин не надежный критерий, как раз по причине комбинированных употреблений, что не редкость. Папаверин есть и в героине, все зависит от качества последнего, так что тоже не особо надежный это параметр. По книге Симонова можно лишь дифференцировать опиаты, включая герыч и кодеин. В первом случае, свыше 1,5 нг/мг волос морфина можно рассматривать как систематическое употребление опия, ацетилированного или герыча. Свыше 1,0 нг/мг кодеина применение соответственно кодеина. Мне трудно даже представить, зачем нужна такая дифференциация. Мы давно отказались от такой мозгосушки, определяем общие морфин и кодеин, оцениваем их концентрацию. И ни разу не возникало вопроса, а чего пользовали. Вы ведь не разовое потребление интерпретируете, а систематическое использование. А для нариков прёт все, что достанут, когда отходняк начинается. И тут потуги тянут на угадайку. Картина мне видится такая, сначала надо изучить массу составов опия, его продуктов, герыча, включая соотношение концентраций компонентов, потом степень накопления каждого компонента в волосах (ещё учесть тип волос: русые, блондинистые, черные и т.д. и т.п.) и затем рассматривать вопрос маркера. А от балды, можете любой понравившийся критерий назвать маркером, лишь бы Вам люди верили, которых это будет касаться. Разделение последовательного применения герыча (опия) и кодеина может дать только секционный анализ, режете волосы по 1 – 2 см (1-1,5 см примерно 1 месяц) и исследуете каждую зону отдельно. И соответственно соотношение концентраций общих морфина и кодеина, о чем писал выше. Касается это только волос головы. |
|||||
|
SWheels Пользователь Ранг: 12 |
14.06.2007 // 7:30:44
Сами количественный выход не определяли, но в моче по литературным данным выход в районе 90-95%. |
|||||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
14.06.2007 // 9:05:10
Литературные данные дело сложное )))...обязательно по паре наиболее встречающихся веществ надо было бы прикинуть....именно в Ваших условиях....с Вашими патронами и реактивами.....более 90% цифра уж больно круглая)))
|
|||||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
14.06.2007 // 9:11:10
Для Корвета...встречал пару лет назад америкосовские публикации по распределению опиатов в волосах в зависимости от расы, цвета кожи, географического положения штата и т.п....и делался любопытный вывод относительно содержания метаболитов...типа 6МАМ в разных участках волосяного покрова у разных представителей. Для кодеина и морфина я думаю картинка будет сходная...учтите что аналогичных данных по РФ по моему нету....поэтому мне кажется что анализ волос в настоящее время- типа маркерного признака хронической наркомании...и все увы...больше информации выжать невозможно... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 517
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
