| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Химико-токсикологический анализ >>>
|
 |
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
 04.11.2004 // 23:26:54
Редактировано 1 раз(а) По поводу проектов новых нормативных документов. Они весят мегов 12 и переслать по мэйлу сложно полностью, да и поздновато.Их обещают уже выдать в начале будущего года. В каком городе Вы живете? Эти проекты рассылались на компактах в наркодиспансеры всех субъектов федерации. Но во многих они остались, естественно "под сукном". Если Вы москвич, то стоит обращаться в центральную химико-токсикологическую лабораторию (возможно у нее уже несколько иное название) на базе кафедры токсикологической химии ММА им. Сеченова. Константин Сычев свой обзор сделал, в отличие от меня. Я, в силу некоторых причин, закончу только в декабре. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Yana Пользователь Ранг: 2 |
29.11.2004 // 19:26:41
ХОТЬ ЭТО НЕ ПО ТЕМЕ, ПОЖАЛУЙСТА НАПИШИТЕ КТО-НИБУДЬ ГИДРОЛИЗ 1,2-ДИХЛОРЭТАНА И 1,2,3-ТРИХЛОРПРОПАНА |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
15.12.2004 // 23:08:41
Редактировано 1 раз(а) Антону "для чего утверждать то, что уже чему-то подобно,тем более у Изотова Б.Н. наверное что-нибудь подобное уже утверждено?" Как раз у сотрудников БН наша методика пока и находится и одобрение получила. ТоксиЛаб непомерно дорог для большинства ХТЛ, а на отечественном оборудовании аналогов, увы, нет. "Что Вашей лаборатории даёт утверждение представленной методики? Насколько Вы сами верите в её актуальность и что ей будут пользоваться в других лабораториях?" Результаты, полученные по неофициальным методикам хороший адвокат (благо их мало  )в суде опротестует. Методика уже апробирована в 4 - 5 лабораториях. Есть шероховатости, но отзывы положительные."Кто её будет утверждать, бюрократы МЗ и деньги." Разумеется - бюрократы. Это часть их бюрократической работы. "Каково будущее тонкослойки на Ваш взгляд?" В массовых скрининговых анализах альтернативы пока не вижу. Есть надежда на ИФА, но расходы  "Я это всё к тому что, сам наигравшись с разными методами определения чего-нибудь,синтезирую свой, который был бы приемлим к условиям нашей лаборатории и утверждать его для всех, а точнее получается навязывать..." См. про адвокатов "Насколько я знаю для определения алкоголя и его сурогатов утвержден алкилнитритный метод и что, Вы им пользуетесь?" Для алкоголя - разумеется. Предложите альтернативу и сравним |
||
|
АнтонА Пользователь Ранг: 211 |
16.12.2004 // 1:06:36
Уважаемые химики-токсикологи, помогите!!! У меня не идёт ТГК-кислота в моче. Максимум чего я добился на массе, так это 42% вероятности после силилирования ВSA. А от сюда накопились вопросы: 1.реактивы - степень их чистоты, безводности, как её добиться и поддерживать по ходу исследования (где это необходимо). 2.посуда - стекло или пластик, а может на каком-нибудь этапе только то или иное. 3.объём образца для исследования, опять же, в чём его лучше доставлять. 4.гидролиз - чем, как долго, где. 5.если гидролиз щелочной, то чем нейтрализовать и до какого рН. Если ферментный, то сколько фермента и на какой объём мочи, как долго. 6.изолирование: ЖЖЭ - чем, соотношение экстрагентов между собой и к моче, как долго, где. ТФЭ только, если ЖЖЭ не поможет. 7.чем испарить экстракт, при какой t0C. 8.надо ли реконструировать, чем и зачем. 9.дериватизация - чем, как долго, где, испарять затем? Если да, то чем реконструировать. 10.условия хроматографирования. Это вкратце, что мне мешает сейчас спать спокойно. Буду премного благодарен за все ответы и советы. |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
16.12.2004 // 6:27:21
Редактировано 3 раз(а) user wiped their message |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
16.12.2004 // 6:44:14
Заранее предупреждаю, мне не приходилось работать с карбокси-ТГК, но похожими веществами в плазме заниматься случалось, хотя к токсикологии отношения не имею. Насколько я понял, под вероятностью Вы понимаете выход реакции дериватизации (степень превращения), не так ли? Какие условия Вы пробовали для дериватизации - нагрев, количество реактива, растворитель? По идее, BSA должен работать, поскольку, судя по литературе, работает MSTFA. Правда, в одной из работ к нему добавляли 0.2% триметилиодсилана и 1% дитиэритритола. Силилирующие агенты быстро гидролизуются, поэтому лучше использовать в ампулах по 1мл, если доступны. Влага в остальных реактивах менее критична, ее можно убить избытком силилирующего реагента, хотя конечно, чем меньше влаги, тем лучше. Учитывая, что обнаружение GC/MS весьма селективно, к чистоте реактивов жутких требований нет, но все равно, чем чище, тем лучше. По моему разумению, для данного метода это не критично. В литературе описан ГХ/МС метод, позволяющий определить от 5 до 100 нг/мл карбокси-ТГК из одного милилитра мочи. Думаю, с Вашим прибором это вполне возможно. Специальных требований к таре, на мой взгляд, нет. Полагаю, речь идет о гидролизе глюкуронида. Я имею опыт использования смеси глюкуронидазы и сульфатазы для гидролиза эстрадиола и эстрона в сыворотке, на мой взгляд, мягкий ферментный гидролиз лучше жесткого. На полмиллилитра сыворотки брал 75 ед. сульфатазы (сколько там было глюкуронидазы - не помню) в виде раствора 750 ед./мл в 0.1M ацетатном буфере pH=5.0. Гидролиз вели ночь при 40ºC, но работает и за два часа при 50ºC. В любом случае, с глюкуронидом карбокси-ТГК надо все проверять, хотя в последней из приведенных мной ссылок пишут, что хватает 5 часов при 37ºC. Однократной экстракции десятикратным объемом смеси гексана с этилацетатом (1:1) должно хватить, но лучше все-таки посмотреть статьи. Если брать 1 мл мочи, то мы подобные экстракции проводим в завинчиваемых пробирках на горизонтальном шейкере, в штативах по паре сотен образцов. Все зависит от количеств. Подойдут также этилацетат с диэтиловым эфиром 1:1 или этилацетат с МТБЭ 1:1, но эти экстракты будут грязнее. Зависит от того, каким оборудованием располагаете. Если экстрагируете из 1 мл, то лучше после экстракции отцентрифугировать, заморозить водный слой сухим льдом со спиртом и перелить экстракт в другую пробирку, если есть испаритель для пробирок. Обычно мы такие экстракты испаряем при 40ºC в токе азота. Зависит от выбранного способа дериватизации. Коротко не ответить, выбор очень большой. Помимо силилирования можно метилировать, но есть и другие подходы. Лучше, все-таки, ознакомиться с литературой, если у Вас есть возможность заказа, хотя бы с приведенной мной внизу подборкой. Зависят от того, какие производные. Опять же, лучше посмотреть в статьях. Литература: В последней ссылке использована ВЭЖХ-МС без дериватизации (что мне гораздо ближе), но зато есть условия жидкостной экстракции и гидролиза. |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
16.12.2004 // 16:40:09
Вдогонку. Добрался на работе до книжки по дериватизации. Классик растворял остаток после испарения в 0.1 мл ацетонитрила, добавлял столько же BSTFA и 0.05 мл ТМХС. Полчаса при комнатной температуре, и закалывал. D.J. Harvey. Biomed. Mass Spectrom. 4, 88 (1977). |
||
|
stdr Пользователь Ранг: 1 |
16.12.2004 // 18:55:53
вышлю наложенным платежем на CD: Химия отравляющих веществ З.Франке П.Франц В. сканированно постранично в формате jpg в высоком качестве 1550x1172x256 за 300 руб Практическое руководство по неорганическому анализу В.Ф.Гиллебранд за 300 руб stdr@rambler.ru |
||
|
АнтонА Пользователь Ранг: 211 |
17.12.2004 // 0:31:34
Привет Andrew! Я никоим образом не хочу тебя обидеть, тем более, наслышан о тебе много хорошего. Да и, по сути, ты сделал то о чём я тебе и говорю: адаптировал методику к условиям своей лаборатории, её оснащенности, финансирования и прочее. И это наше преимущество перед странным западом, где на работе, я так думаю, только работают, и только по утверждённым методикам, но пока не МЗ РФ, а какими-то ISO и проч. Islander, извините, в душе я уверен не прав. А мы при этом ещё и дерзаем. Да, не поленись, вернись на и зайди на сайты, предложенные Islander -- это тема. А ещё поспорить готов? ведь в споре рождается истина и хорошо, если одна для всех, а не у каждого своя. Как раз у сотрудников БН наша методика пока и находится и одобрение получила. Может им так легче, и так работы хватает. Так чего же так долго утверждать если всем нравится? ТоксиЛаб непомерно дорог для большинства ХТЛ, а на отечественном оборудовании аналогов, увы, нет. Если это будет доступно всем, то зачем будете нужны вы. Рубишь свой сук. Методика уже апробирована в 4 - 5 лабораториях. Очень не нравится так же, когда говорят: более полутора десятков – 16 это уже масса, не сосчитать? (пардон, это личная проблема). Результаты, полученные по неофициальным методикам хороший адвокат (благо их мало )в суде опротестует. Другой адвокат напомнит о ISO и проч.(см. вернись на и зайди на сайты, предложенные Islander.) и при этом станет ещё жальче МЗ РФ, а значит и самих себя. Разумеется - бюрократы. Это часть их бюрократической работы. В искренность этих людей никогда не поверю, чтоб они были заинтересованы в разработках отечественных производителей — нонсенс. Только деньги, нет, только большие деньги, нет… будущее тонкослойки Если это будет как лакмусовая полоска или как полоска ИФА, то это супер. См. про адвокатов В процессе аккредитации лаборатории разумеется заявлены все методики утверждённые МЗ РФ, часть положены на полочку и при необходимости достанутся. А уж как аккредитация делается по-русски, с особенностями национального гостеприимства… Для алкоголя - разумеется. Предложите альтернативу и сравним Опять же не поленись, вернись на и зайди на сайты, предложенные Islander. А основное и это мне кажется, должно тебя убедить. Титульный лист: МЗ РФ ММА им. И.М.Сеченова «Утверждаю» председатель секции по наркологии учёного совета МЗ РФ член-кор. РАМН, прф. Н.Н.Иванец 23.09.2003г. «Обнаружение и количественное определение летучих токсичных веществ и гликолей в биологических объектах методами газовой хроматографии и хромато-масс-спектрометрии». Пособие для врачей клинической лабораторной диагностики. М.2003г. Пособие подготовлено в ММА им.Сеченова МЗ РФ … под руководством проф.Б.Н.Изотова. Принцип метода — анализ равновесной паровой фазы без термостатирования. И подобное у Б.Н.Изотова было уже в 2001г. А ведь о главном так и не спросил. |
||
|
АнтонА Пользователь Ранг: 211 |
17.12.2004 // 0:35:24
Привет Andrew ещё раз! Относительно вашей методики. Расскажи её принцип, и если можно подробно пункты гидролиза, экстракции, в чём разгоняете. Буду премного благодарен. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 517
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
