Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Посоветуте хроматографы для ЦЗЛ >>>

  Ответов в этой теме: 253
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


virtu
VIP Member
Ранг: 2135


29.10.2010 // 11:50:14     

DSP007 пишет:

Далее - 25000 т/т против 5000 т/т грубо дают улучшение разделения как корень кубический от отношения эффективностей.
То есть после 5 кратного увеличения эффективности колонки для каждого из двух веществ в паре - улучшение коэффециента разделения для этой пары веществ будет грубо в 1,7 раза.
Если на 5000 тарелок у нас К разд был 3- то будет 4,4 .Комильфо. А если 1,1 - то будет лишь 1,27. Некомильфо...


1. R
2. 2.24
3. R(5000)=1, R(25000)=2.24
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


29.10.2010 // 11:53:41     

DSP007 пишет:
Вообще с милихромом даже с одним насосом можно устраивать совершенно зверский ступенчатый градиет при небольшой доработке насоса (вкладка в поршень , чтобы свести к нулю мертвый объем шприца) - у него как бы 6 емкостей и можно воспроизводимо прогнать через колонку последовательно 6 разных фаз, устроив подобие многомерной хроматографии ТСХ. Причем таких комбинаций , попытка прогона которых в любом плунжерном насосе со смешением на стороне высокого давления неизбежно приведет к проблемам из-за их смешени с выпадением нерастиворимых компонентов в магистралях и поломке. Безусловно это извращение,но уж если "делить- так делить".
То есть в ступенчатом градиенте милихрома скрыт могучий потенциал, правда им фиг воспользуешся в обычном анализе и фиг воспроизведешь на любом другом приборе.

Опять сказки рассказываете?
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


29.10.2010 // 12:01:35     
Редактировано 1 раз(а)


DSP007 пишет:

....один из PEEK фитингов осадился так что до сих пор его из термостата вынуть не могем- башка оторвалась , за хвостик не выкручивается , сверлить боязнено. Хорошо что там второй канал есть...

Возьмите мелкое сверло и отвертку "звездочку", немного большим размером - сверлите осторожно, осторожно забиваете "звездочку" и выкручиваете. Я металические так выкручивал, с PEEK намного легче должно быть.

З.Ы.: А то, что сорбенты проседают - это уже вопрос упаковки колонки, а не хроматографа. У меня с PEEK фитингами таких проблем нет - 130-280bar (рабочий диапазон).
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


29.10.2010 // 12:13:31     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


29.10.2010 // 12:37:14     
Редактировано 1 раз(а)


КонстантинС пишет:
Да и "тюнить"-то особо нечего.. в самом простом варианте - вместо 10 мкл кюветы 3 мкл-вую, и ручной инжектор микроборный. Ну, тысяч в 50 рублей это обойдется.. по сравнению со стоимостью прибора - ничто. И зачем тогде ставить 2х75 с 5 мкм и эффективностью 4'500? я лучше поставлю 150х2 с поверхностно-пористым 2.7 мкм с эффективностью 24'500..

.. и всего делов. И фармакопее это не помешает - посмотрите приложение о границах варьирования размера колонок.

4.6 я использую только потому, что мне лень переставлять кювету, да и инжектор нужно прикупить.. а зачем? реально - зачем? на градиенте я редко работаю, да и быстрые они у меня (минут по 5).. все в основном в рецикле, а там элюент очень медленно расходуется..

Если убрать фармакопеи и т.д. Какая разница на чем работать? Если Вы успешно решаете свои задачи, если Вас все устраивает, то зачем "копья ломать"? Можете, вообще как Цвет...
Правильно, "тюнить" капилляры, ячейку, инжектор - цена, по-разному, думаю в 150кР можно уложиться, вне зависимости от фирмы и года выпуска. Хотя, это как "гора к Магомету"... Бред

ИМХО данная тема давно уже зашла в ОФФТОП, к тому же абсолютно бессмысленный.

В общем, я тоже покидаю данную тему.

З.Ы.: Насчет Фармакопеии - по ситуации... был у меня недавно случай, рекомендовал людям перейти, вместо 250*4.6мм, на 120*2мм, сказали, что нельзя, мол, "под фармой"
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химмед Химмед
Официальный дистрибутор ведущих компаний, таких как Merck, Acros Organics, Calbiochem, Fluka, IKA, Labscan, Roth, Sigma-Aldrich. Supelco, ОАО "Химлаборприбор" и др.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


29.10.2010 // 13:22:42     
Редактировано 3 раз(а)

Тема "порекомендуйте прибор для цзл", где тут оффтоп? а что не оффтоп? "купите агилент? нет купите шимадзу? нет купите уотерс? нет купите .. и. т.д.?" По-моему, мы вполне информативно все обсуждаем, и бреда никакого не вижу. Разные мнения, разные аргументы, все в порядке..

Всю цифровую эквилибристику с разделением я уже приводил - в более строгом виде. Осталось только прокомментировать про давление. На 80 атм он уже "захлебывается". Это максимальное давление. Вы на плунжерном ведь не на 400 атм работаете?

Это раз. Два - на 1 кубе колонка 150х4 с 5 мкм с хорошей гидродинамикой действительно дает 60 атм. А Вы смотрели сколько дает 150х2 колонка? не знаю с чем это связано, но у микроборных колонок гидродинамика хуже. Это знают и разработчики Милихромов - и поэтому в их арсенале нет колонок длиннее 120 мм, да и то это экзотика.

А к давлению я не привязывался сильно.. например, я считаю нецесообразной UPLC. Там надо затратить еще 400 атм "сверху", чтобы сократить время анализа вдвое, и специальный прибор для этого покупать - по-моему, неразумно. И так же неразумно покупать прибор, не обеспечивающий хотя бы 200-250 атм - без них не получается работать на современых "быстрых" колонках.

Зубастые градиенты? а как Вам 52 максимума за 6 минут на 5 см колонке? это зубастый градиент? тут главное не говорить, что это был не супер-пупер прибор, а просто тройник-шайба за 2 тыс. рублей прикрученная к выходам одноплунжерных наносов, а "ступеньки" просто набирал вручную нажатием на кнопку вот и тюнинг.. дело-то не в марке прибора, а в отсутствии мертвых объемов и хорошей колонке..

про "под фармой" говорят те, кто либо искренне не знает о приложении 2 фармакопеи, либо просто им не нужно с этим связываться..
IvanStyskin
Пользователь
Ранг: 149


29.10.2010 // 22:27:55     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:

DSP007 пишет:

....один из PEEK фитингов осадился так что до сих пор его из термостата вынуть не могем- башка оторвалась , за хвостик не выкручивается , сверлить боязнено. Хорошо что там второй канал есть...

Возьмите мелкое сверло и отвертку "звездочку", немного большим размером - сверлите осторожно, осторожно забиваете "звездочку" и выкручиваете. Я металические так выкручивал, с PEEK намного легче должно быть.


Как все сложно... Обычную плоскую отвертку из набора (часовых) и не надо никаких сверлений. Молоточком нежно по отвертке и выкручиваем.
PS И ведь все по теме хроматографа ЦЗЛ
абр
Пользователь
Ранг: 910


29.10.2010 // 22:38:38     

КонстантинС пишет: не знает о приложении 2 фармакопеи...
Извините, а что Вы понимаете под приложением 2?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


30.10.2010 // 13:41:46     

абр пишет:

КонстантинС пишет: не знает о приложении 2 фармакопеи...
Извините, а что Вы понимаете под приложением 2?


Извиняюсь, это не в приложении, а в томе 1.

Composition of the mobile phase: the amount of the minor
solvent component may be adjusted by ± 30 per cent relative
or ± 2 per cent absolute, whichever is the larger (see example
above). No other component is altered by more than 10 per
cent absolute.
pH of the aqueous component of the mobile phase: ± 0.2 pH,
unless otherwise stated in the monograph, or ± 1.0 pH when
neutral substances are to be examined.
Concentration of salts in the buffer component of a mobile
phase: ± 10 per cent.
Detector wavelength : no adjustment permitted.
Stationary phase:
— column length: ± 70 per cent,
— column internal diameter: ± 25 per cent,
— particle size: maximal reduction of 50 per cent, no
increase permitted.
Flow rate : ± 50 per cent. When in a monograph the retention
time of the principle peak is indicated, the flow rate has to be
adjusted if the column internal diameter has been changed.
No decrease of flow rate is permitted if the monograph uses
apparent number of theoretical plates in the qualification
section.
Temperature : ± 10 per cent, to a maximum of 60 °C.
Injection volume: may be decreased, provided detection and
repeatability of the peak(s) to be determined are satisfactory.

Ну, кроме очевидной школьной безграмотности типа температура +-10% все вроде понятно. Хотя по сути - идиотизм - ясное дело...
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


30.10.2010 // 13:43:54     
PS И ведь все по теме хроматографа ЦЗЛ

Ну извините - проблема оказалась комплексной

  Ответов в этой теме: 253
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты