| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Посоветуте хроматографы для ЦЗЛ >>>
|
 |
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
 25.10.2010 // 14:54:24
Редактировано 1 раз(а) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
25.10.2010 // 21:53:52
Редактировано 1 раз(а) Ну в современном варианте развития других методов исследования, именно в варианте микроколоночной хроматографии даже за один проход можно наработать достаточный "препаратив" для секвенации, либо ЯМР, хоть и протонного. И, как вариант, провести хроматографию целевого вещества в дейтерированных растворителях гораздо дешевле получится... На самом деле, еще более мелкие (по диаметру) колонки - куда как более выгодны, хоть и там есть свои технические сложности. Не говоря уж о действительно капиллярной ВЭЖХ. В СССР были такие приборы, как ХЖ1309 и ХЖ1311. И, если первый - изначально мертворожденный вариант (даже с лазерным рефрактометром), то второй - весьма интересен. Я купил их в свое время (весьма далекое) в лабораторию и работал на обоих. Ну а как, если анализ бенз(а)пирена провести за 12 мин., истратив всего 32 мкл элюента (флюориметрический ХЖ 1311)? Это достаточно круто. И по нынешним меркам. Основоположником этого направления у нас (РФ) является Б.Г.Беленький и его ученики. И эти его изыски мне импонируют. Хотя по многим другим моментам в жидкостной хроматографии, мы с ним остаемся непримиримыми антагонистами. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
26.10.2010 // 2:21:32
Да я не дорогой, а порядочная язва, и уж грубости меня не пугают.. А что до книжки, то я почитал и ужаснулся с шевелением волос на всех частях тела.. Вот перлы прямо из одного абзаца: отметим еще раз, что в современной ВЭЖХ явно видны тенденции к уменьшению либо длины колонки, либо ее диаметра (относительно "стандартной" колонки ∅4.6х250 мм). Наш подход отличается тем, что мы уменьшили их одновременно. или следует, что при постоянной линейной скорости элюирования переход от "стандартной" колонки к колонке ∅2х75 мм сопровождается уменьшением рабочего давления в 3 раза, уменьшением расхода элюента в 18 раз, увеличением чувствительности анализа в 10 раз и его ускорением в 3 раза |
|||||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
26.10.2010 // 11:07:47
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
26.10.2010 // 11:31:07
На этом фото случайно нет никого из участников форума?) |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
26.10.2010 // 12:55:58
Как "нейтральная" сторона могу отметить, что логических противоречий нет и математических ошибок нет тоже. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
26.10.2010 // 21:03:22
Костя! Ну не нравится тебе микроколоночная ВЭЖХ и/или ее реализация на Милихроме. Ну так и скажи, типа "ирациональное неприятие у меня этого метода и с детства орловская продукция в печенках сидит". Все бы поняли. Ибо на вкус и цвет - все фломастеры разные. Ты же пытаешься подвести под свои эмоции некое практическое или научное обоснование и зачастую не вполне правомерно и/или удачно. Ну а уж втянуться в диспут и пикировку с Григорием Иосифовичем практически на его поле - вообще безрассудство полное. ИМХО, конечно... Лично я бы не рискнул. Хотя у меня опыт дебатов как научных, так и не очень - имеется и немалый. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
27.10.2010 // 4:26:55
Редактировано 3 раз(а) Почему же подискутировать-то?  Милихром пока оставим в покое - а то действительно меня можно будет упрекнуть в пристрастности. О микро-макро...Да, если принять оговорку, что "современная ВЭЖХ" относится к 80-м годам (хотя у нас 2010 год), то первая фраза становится более понятной. Но тоже только отчасти. Если капиталистические производители уже в древние времена умели и уменьшать диаметр, и уменьшать длину колонки, то, вероятно, они могли сделать и то и другое вместе. Но не делали. Почему интересно? Из-за тупости? Нет, из-за отсутствия спроса. А спроса не было из-за тупости капиталистических ученых? Нет, просто им в голову не могли прийти некоторые вещи, например, ДЕФИЦИТ туалетной бумаги, сахара и РАСТВОРИТЕЛЕЙ. Им бедолагам и в голову не могло прийти, что основным критерием работоспособной хроматографической системы является не разрешение, не чувствительность, не время - а экономия элюента. Да и какая не-экономия на изократе? Я помню на 200 мл элюента в рецикле чудненько работал 2 месяца - пока не пошли другие анализы - и все на ненавистной 250х4. Вот вам 200000мкл/10000мин = 20 мкл/мин. Анализы шли минут по 7-8, вот и 150 мкл на анализ. Ну, и это не говоря о том, что эффективности в 15000 как раз хватало впритык, а колонка с 5000 тарелок просто ничего бы не поделила. А про спрос.. в 90-х пошла ВЭЖХ-МС, потом протеомика - и (о чудо!) - короткие узкие колонки тут же возникли в изобилии, всех форм и размеров.. В итоге: внедрение 80х2 колонок на ВЭЖХ-УФ системах - это традиционно русское "голь на выдумки хитра" - но не надо делать из этого научную новизну, и тем более пропагандировать всепобеждающую универсальность этого решения.. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
27.10.2010 // 5:07:27
Редактировано 3 раз(а) А вторая фраза просто очень похожа на рекламу и совершенно не похожа на науку: О том, какие это дает преимущества, говорят "теоретические" хроматограммы на рис. 3. Из них следует, что при постоянной линейной скорости элюирования переход от "стандартной" колонки к колонке ∅2х75 мм сопровождается уменьшением рабочего давления в 3 раза, уменьшением расхода элюента в 18 раз, увеличением чувствительности анализа в 10 раз и его ускорением в 3 раза. Качество разделения при этом, конечно, ухудшается, но не столь заметно. поскольку 1) перечисляются в ряд зависимые друг от друга величины. В подобных случаях, чтобы сравнивать одну из величин, надо фиксировать остальные. А здесь мы получаем какую-то произвольно взятую точку на на многопараметровой диаграмме.. 2) улучшение парметров выражено количественно, а вот эффективность, то есть "качество разделения", которое ухудшается, выраженно качественно, т.е. "не столь заметно". Это сколько - не столь заметно? 3) замечание о увеличении чуствительности в 10 (!) раз вообще можно не принимать в расчет, поскольку это результат программы, которая понятия не имеет об "экстраколоночных объемах" и "нагрузке на колонку", которая с чистой душой посчитает теоретическую высоту пика при k' < 0.1, которая не сделает язвительного замечания, что на жирную колонку вколоть можно значительно больше и т.д. 4) Ну и все-таки последний раз об экономии (это не о микро-макро, а конкретно а милихроме и обычной системе с хорошей макро-колонкой).. анализ, который на милихроме идет минут 10 со скоростью 0.15, на классической системе с "быстрой" современной колонкой идет минуты 2-3 со скоростью 2. Вот и экономия - реально 2-4 раза, но никак не 18. И не улучшение времени в 3 раза, а ухудшение времени от 3 до 5 раз. Разумеется, при росте давления в 4-5 раз - но проблем-то никаких с этим нет. А уж что там делается с "увеличением чувствительности в 10 раз" - про это вообще лучше помалкивать  Вот этим непрактичная теория и отличается от настоящей практики
|
|||||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
27.10.2010 // 15:42:04
С подавляющим большинством утверждений согласен. Но практически любую безапелляционную фразу (тем более в письменном виде) можно разложить на составляющие и путём логических цепочек доказать её несостоятельность. Я так понимаю, целью книги являлась популяризация микроколоночной хроматографии и продвижение своего оборудования. А в таком контексте простить можно многое. Например, если почитать рекламные проспекты современных производителей колонок, можно сделать вывод, что до них никто и думать не мог работать в диапазоне рН 2-9, а уж чистый силикагель и эндкеппинг - это вообще что-то революционное. Вообще ИМХО спор себя исчерпал, так как стороны руководствуются исключительно своими эмоциональными предпочтениями, а серьёзных аргументов ЗА я не увидел. А основной аргумент ПРОТИВ - достаточно сильный: у нас в стране пользуются в основном стандартными колонками. Смысл ломать привычку? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 253
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
