Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чистка капиллярной колонки >>>

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105
18.09.2015 // 21:40:43     
virtu пишет:
Я боюсь, что здесь "обрезание" поможет только на какое-то время. Здесь надо методику корректировать (например, ставить лайнер и колонку с другими характеристиками, или переходить на парофазный анализ). Да, и надо прояснить метод ввода пробы.
Методику корректировать нельзя. Она отвалидирована уже. Кстати, при валидации проблем не было, хотя там кололи очень много проб. Но это было год назад. Теперь просто переконтроль этой же субстанции и такая проблема.
Метод ввода с делением потока 1:10. Я написала "прямой вкол" имея в виду, что не паровая фаза. Колонка DB-624 60*0.53*3.0. Лайнеров я кучу сменила, грела на 250С колонку, ничего не помогло(((
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101
21.09.2015 // 8:08:00     
Да, с 0,5 м отрезать я погорячился . Как понял, проблема не в загрязнении колонки, а в "пропаже" ТЭА после анализа проб? Пробу тоже растворяете в ДМСО? Насколько критично в качестве растворителя использовать именно ДМСО? И порядок удерживания стандартной смеси у вас какой: растворитель, потом вещества или вначале выходят стандарты, а потом растворитель? Я одно время с ДМФА работал, после нескольких проб приходилось растворитель отдувать почти час (он сильно удерживался фазой и повышал фон).
ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105
22.09.2015 // 13:02:19     
ChromMayor пишет:
Да, с 0,5 м отрезать я погорячился . Как понял, проблема не в загрязнении колонки, а в "пропаже" ТЭА после анализа проб? Пробу тоже растворяете в ДМСО? Насколько критично в качестве растворителя использовать именно ДМСО? И порядок удерживания стандартной смеси у вас какой: растворитель, потом вещества или вначале выходят стандарты, а потом растворитель? Я одно время с ДМФА работал, после нескольких проб приходилось растворитель отдувать почти час (он сильно удерживался фазой и повышал фон).
Да, проблема в пропаже, но я думаю это связано с загрязнением колонки пробой. Да, проба как и стандарты в ДМСО, сначала стандарты, в конце выходит ДМСО. Менять растворитель нельзя
ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101
22.09.2015 // 14:09:26     
Сделайте растворы одного триэтиламина в ДМСО с концентрацией, которая у вас в стандарте и раствор раз в пять-десять больше. Может ТЭА просто теряется на фоне растворителя, особенно если раст-ль начинает выходить этак "плавно, не спеша". А если как-то с температуркой поиграть?
virtu
VIP Member
Ранг: 2135
22.09.2015 // 15:19:09     
ХимикКатя пишет:
Кстати, при валидации проблем не было, хотя там кололи очень много проб. Но это было год назад. Теперь просто переконтроль этой же субстанции и такая проблема.
Значит надо искать то, что изменилось. Чудес не бывает. Колонка та же (производитель, марка и т.д.)? Валидацию делали только на колонке одного производителя или разных ("колонка колонке рознь")? Какой лайнер тогда был? Какая вата, сколько и была ли она вообще? И т.д. На эти вопросы здесь не надо отвечать. Поднимайте всю информацию по валидации (до самых мелочей) и начинайте по пунктам искать разницу.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
ФР.1.31.2008.04409 «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м» ФР.1.31.2008.04409 «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м»
Диапазон измерения массовых концентраций нефтепродуктов в воде от 0,05 до 1000,00 мг/дм3
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
virtu
VIP Member
Ранг: 2135
22.09.2015 // 15:23:07     
Редактировано 1 раз(а)

ChromMayor пишет:
Может ТЭА просто теряется на фоне растворителя, особенно если раст-ль начинает выходить этак "плавно, не спеша".
Это не тот случай, т.к. ТЭА выходит намного раньше ДМСО в этих условиях (DB-624).
ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105
26.09.2015 // 14:24:39     
Значит надо искать то, что изменилось. Чудес не бывает. Колонка та же (производитель, марка и т.д.)? Валидацию делали только на колонке одного производителя или разных ("колонка колонке рознь")? Какой лайнер тогда был? Какая вата, сколько и была ли она вообще? И т.д. На эти вопросы здесь не надо отвечать. Поднимайте всю информацию по валидации (до самых мелочей) и начинайте по пунктам искать разницу.
Я пробовала 3 колонки:1 на которой делали валидацию и 2 новых того же производителя,с теми же параметрами. Закалываю стандарт-все ок, ТЭА есть, после того как закалываю пробы снова закалываю стандарт, все растворители на месте, а ТЭА-нет.
ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105
26.09.2015 // 14:28:50     
ChromMayor пишет:
Сделайте растворы одного триэтиламина в ДМСО с концентрацией, которая у вас в стандарте и раствор раз в пять-десять больше. Может ТЭА просто теряется на фоне растворителя, особенно если раст-ль начинает выходить этак "плавно, не спеша". А если как-то с температуркой поиграть?
Сделала ТЭА той же концентрации как в стандарте, и в десять раз больше в метаноле. Поколола ночь. Сначала пика ТЭА не было, после того как поколола концентрированный раствор,снова заколола стандартый,там пик уже появился,но с очень большой асимметрией.
Спасибо за совет, может еще поколю ТЭА в метаноле и снова появится красивый пик ТЭА как и раньше)
лот
Пользователь
Ранг: 1172
26.09.2015 // 22:32:27     
Редактировано 6 раз(а)

ХимикКатя пишет:
Стандартный раствор: метанол, этанол, дхм, этилацетат, толуол, триэтиламин в ДМСО. Проба: C27H37N3O7S·C2H5OH в ДМСО. Кололи прямым вколом. Холостой, стандарт, холостой, испытуемые. Все было ок. После проб закололи еще стандарт все пики на месте, кроме трэтиламина. И так с 2 новыми колонками, после проб триэтиламина нет. Вот и думаю как почистить колонку. Лайнер, септу меняла.
Из всех соединений стандарта только ТЭА - сильное основание. Похоже, где-то проба "загаживается" кислотой. Та где-то садится (инжектор, испаритель, колонка) и перехватывает ТЭА. Так что проблема может оказаться как раз в загрезнении (селективном) колонки.

Просмотрите пробоподготовку. Или сама проба содержит нерегламентированные кислые примеси. Попрбуйте определить её кислотность. Потитруйтё, что ли... Хотя, всё здесь может упереться в чуствительность.
varban
VIP Member
Ранг: 8699
27.09.2015 // 11:12:27     
virtu пишет:
Значит надо искать то, что изменилось. Чудес не бывает. Колонка та же (производитель, марка и т.д.)? Валидацию делали только на колонке одного производителя или разных ("колонка колонке рознь")? Какой лайнер тогда был? Какая вата, сколько и была ли она вообще? И т.д.

Угу, вплоть до мелочей. Одно дело - силанизированный лайнер и совсем пятое - лайнер со стекловатой из легкоплавкого стекла.

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты