| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Чистка капиллярной колонки >>>
|
 |
|
zavby Пользователь Ранг: 35 |
 27.09.2015 // 11:25:31
Ассиметрия пика свидетельствует о непригодности хроматографической системы - колонки или системы ввода -лайнера и т. д. Вероятно будут хвостить все полярные соединения - спирты например. Некоторые агрессивные вещества очень быстро убивают колонку - за день работы. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.09.2015 // 12:27:13
Да все может быть  От злобных причин типа перечисленных и до неправильного положения капилляра в инжекторе. Из экзотики - взаимодействие с наружным покрытием колонки. Как раз полярный компонент. Без подробностей, вплоть до картинок, обсуждение непродуктивно :-[ |
|||||
|
ChromMayor Пользователь Ранг: 101 |
28.09.2015 // 8:21:52
Сделала ТЭА той же концентрации как в стандарте, и в десять раз больше в метаноле. Поколола ночь. Сначала пика ТЭА не было, после того как поколола концентрированный раствор,снова заколола стандартый,там пик уже появился,но с очень большой асимметрией. Спасибо за совет, может еще поколю ТЭА в метаноле и снова появится красивый пик ТЭА как и раньше) Вот я думаю, что у пика в конц. растворе вытянут передний фронт. Это перегруз колонки пробой. Можно сделать ряд растворов с постепенно увеличивающейся конц-цией, в 2, 3, 5 раз больше относительно стандартного р-ра. |
|||||
|
ХимикКатя Пользователь Ранг: 105 |
28.09.2015 // 9:42:14
Напишите Ваш адрес, с удовольствием, вышлю картинки) |
|||||
|
ХимикКатя Пользователь Ранг: 105 |
28.09.2015 // 9:43:56
Вот я думаю, что у пика в конц. растворе вытянут передний фронт. Это перегруз колонки пробой. Можно сделать ряд растворов с постепенно увеличивающейся конц-цией, в 2, 3, 5 раз больше относительно стандартного р-ра. На большой концентрации асимметрия нормальная,на концентрации стандарта асимметрия 5, хотя до проб было 1,5. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
28.09.2015 // 9:47:24
Тут выкладывайте. Эффект больше будет. |
|||||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
28.09.2015 // 10:04:53
Редактировано 1 раз(а) Если дело только в ТЭА, то методика не подходит. В фармстатьях можно найти методику с экстракцией ТЭА гексаном, которая работает. Если имеете доступ, то пришлите мне протоколы валидации на gesen на yandex.ru. С экстракцией так делают: в пенициллиновый флакон добавить 2 мл раствора пробы, 2 мл гексана и 200 мкл 1 нормального раствора шёлочи. Потрясти 1 минуту, вводить 1 мкл гексановой фазы. Раствор пробы: 100 или 200 мг субстанции растворить в 2 мл воды. Ещё я встречал упоминания, что ТЭА можно сделать парофазным анализом. Если колонка грязная, то пик ТЭА будет сильно хвостить. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
28.09.2015 // 10:07:28
Конечно! |
|||||
|
ХимикКатя Пользователь Ранг: 105 |
01.10.2015 // 14:48:14
А как сюда картинки прикреплять? |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
01.10.2015 // 15:16:46
Нажмите "помощь" и там прочитаете. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 96
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
