Форумы ANCHEM.RU: Чистка капиллярной колонки

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чистка капиллярной колонки >>>

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

kump
Пользователь
Ранг: 3190

15.10.2015 // 21:18:33

gesen пишет:

----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Я работал на фарм производстве. Там никогда не шла речь об аттестации методики и внесении её в реестр. Ограничивались валидацией (проверкой) и внесением в фармстатьи.

Предположу, что аттестованную и внесённую в реестр методику нужно проверять у исполнителя, чтобы проверить способность исполнителя воспроизвести эту методику.

... а если исполнитель делает анализ в плохом расположении духа, несёт моральные затраты, возможно поругался с начальством или начальство всё переругалось, то высока вероятность, что и качество анализа пострадает.

Ну внесение в фармстатьи это по сути то же самое. Кто проводит валидации, на основе которых методики вносятся в фармстатьи? Рядовые лаборатории или специализированные "головные" НИИ и пр? предполагаю, что второе. А потом ваш брат фармацевт даже погрешности в протоколах не пишет, мол так всё железно у вас выверено.

На кой ляд рядовые контрольные лаборатории заставляют валидировать методики, уже имеющие приписанные характеристики погрешности, соответствие или несоответствие которым выявляется при стандартных процедурах текущего внутрилабораторного контроля качества измерений?

Отмените тогда аттестации и фармстатьи, все эти госты и ТР-ТСы (будь они неладны)
Беру я, к примеру, какой-нибудь практикум по биохимии, а там есть прекрасные методики, куда лучше тех, которые иногда подсовывает Росстандарт, валидирую и привет! Использую и никто мне не может и слова сказать.

А уши растут имхо, от очередной попытки тупо скопировать Западный подход к этому делу: мы ж его так не любим, что пытаемся делать всё точь-в-точь как там. Чтобы каждая лаба имела свою, присущую только ей погрешность (неопределённость). Где-то это может быть оправдано, напр там где приписанные погрешности 25-100%, но подавляющее большинство лаб в Раше неспособны провести полноценный метрологический эксперимент и вряд ли когда-нибудь будут способны. В результате: халтура, рисование протоколов, бардак и каша от параллельного существования двух подходов, старого совейского и недоделанного западного.

Если что-то думаю неправильно, было бы интересно послушать мнение коллег.

А по поводу вашего последнего замечания - вас бы мне в начальники

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

gesen
Пользователь
Ранг: 263

15.10.2015 // 21:37:14

Я не очень знаком с подробностями. Фарм предприятия сами валидируют методики. Фарм статьи, куда эти методики и вносят, тоже пишут сами фарм предприятия. При регистрации препарата, вводится в действие и фарм статья.

Есть ещё контрольный институт, но там или ничего не понимают в анализе, или не интересуются тем, что написано в фарм статьях. Наша лаборатория не одну непригодную методику вставила в фарм статьи и всё было введено в действие.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

16.10.2015 // 11:59:48

Редактировано 2 раз(а)

ion+ пишет:
Напрасно вы, джентельмены, ломаете друг об друга копья.
Что имеем:...

Да, Катион, давно пора. Не сразу до меня дошло - жираф. Здесь и ещё один турнир организовался. Хорошая затравка.
А имеем мы пока по теме ничего.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

16.10.2015 // 19:27:53

Редактировано 2 раз(а)

>ХимикКатя
Без дополнительных вопросов и просьбы уточненить.
Все полученные Катей данные указывают, что причина возникшей проблемы - субстанция годовой старости. Два варианта, почему это могло произойти.
1. Это вызвано естественным старением субстанции, не учтёном при разработке методики. Тогда - всё снова.
2. Это артефакт, следствие случайного постороннего загрязнения в процессе годового хранения и он может никогда больше не повторится.
Мы здесь "крутимся" вокруг только один раз полученного результата. Много параллельных, но все сделаны на одном образце. Но "один результат - не результат".
Более однозначный вывод можно было бы сделать, если бы Кате удалось найти хотя бы пару образцов субстанции (может, где-то завалялись) тоже после продолжительного (чем большего, тем лучше) хранения и посмотреть, будут ли они также селективно портить систему. Будут - значит первый вариант, перестанет пропадать ТЭА - второй.
Только вот нужны необходимые для этого гаратированно чистые колонки, чистота которых элементарно контролируется стандартом (Вновь ТЭА появился!!!)..... Остаётся надеятся, что Кате удастся их регенерировать.
Так что сегодня самое актуальное - помочь ей советом, как это сделать.

gesen
Пользователь
Ранг: 263

16.10.2015 // 19:58:22

лот пишет:
>ХимикКатя
Без дополнительных вопросов и просьбы уточненить.
Все полученные Катей данные указывают, что причина возникшей проблемы - субстанция годовой старости. Два варианта, почему это могло произойти.
1. Это вызвано естественным старением субстанции, не учтёном при разработке методики. Тогда - всё снова.
2. Это артефакт, следствие случайного постороннего загрязнения в процессе годового хранения и он может никогда больше не повторится.
Мы здесь "крутимся" вокруг только один раз полученного результата. Много параллельных, но все сделаны на одном образце. Но "один результат - не результат".
Более однозначный вывод можно было бы сделать, если бы Кате удалось найти хотя бы пару образцов субстанции (может, где-то завалялись) тоже после продолжительного (чем большего, тем лучше) хранения и посмотреть, будут ли они также селективно портить систему. Будут - значит первый вариант, перестанет пропадать ТЭА - второй.
Только вот нужны необходимые для этого гаратированно чистые колонки, чистота которых элементарно контролируется стандартом (Вновь ТЭА появился!!!)..... Остаётся надеятся, что Кате удастся их регенерировать.
Так что сегодня самое актуальное - помочь ей советом, как это сделать.

Ну допустим, что субстанция состарилась. Маловероятно, конечно, но пускай. Получается, что образовалось вещество, которое мешает определить ТЭА. Значит и в свежей субстанции должно быть это вещество. Так как верхний предел по ТЭА не более 0,02%, то скорее всего и в свежей субстанции это вещество будет мешать определению ТЭА, причём этой примеси может быть очень мало, столько, что субстанция будет пригодной по всем тестам. А ТЭА уже нельзя будет определить.

Прошёл уже месяц, а проблема не решена. Будь в лаборатории СОП по процедуре инвалидации и перевалидации, уже была бы готова новая, надёжная методика. А может быть её уже утвердили бы как поправку к нормативному документу.

Но вместо нормальной работы давайте найдём субстанцию поновее, субстанцию постарше, колонку купим ещё одну, поанализируем, порассуждаем.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИСП-МС Bruker aurora M90
Спектрометр индуктивно-связанной плазмы с масс-спектральным детектированием Bruker aurora M90 предназначен для точного, быстрого, и надежного определения качественного и количественного элементного состава образцов. Благодаря запатентованной системе ионной оптики aurora M90 является самым чувствительным в своем классе прибором, позволяя решать как рутинные так и исследовательские задачи, требующие высочайшей чувствительности.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

лот
Пользователь
Ранг: 1172

16.10.2015 // 20:25:11

>gesen

Похоже, Вы никогда по серьёзному ни одного дня не работали в науке. Занимались только инвадилизацией и перевадилизацией. Видимо, там нет понятий гипотез и систем построения доказательств. Я это понял раньше по ограниченности Ваших взглядов на аналитику. То же исключительно вадилизация и ничего больше. А всё остальное - "плохая организация рабочего процесса".
И опять всё писАлось не в Ваш адрес. Что за дурные привычки влезать, куда Вас не просят, сразу опускаясь
до грубостей - и не только в этой теме. Есть что конструктивное сказать ( С НЕОБХОДИМЫМ ОБОСНОВАНИЕМ И ДЕТАЛИРОВКОЙ) - говорите. Или вадилизация обоснований не требуеит и Вы к этому непривычны?

gesen
Пользователь
Ранг: 263

16.10.2015 // 20:37:12

Редактировано 1 раз(а)

лот пишет:
>gesen

Похоже, Вы никогда по серьёзному ни одного дня не работали в науке. Занимались только инвадилизацией и перевадилизацией. Видимо, там нет понятий гипотез и систем построения доказательств. Я это понял раньше по ограниченности Ваших взглядов на аналитику. То же исключительно вадилизация и ничего больше. А всё остальное - "плохая организация рабочего процесса".
И опять всё писАлось не в Ваш адрес. Что за дурные привычки влезать, куда Вас не просят, сразу опускаясь
до грубостей - и не только в этой теме. Есть что конструктивное сказать ( С НЕОБХОДИМЫМ ОБОСНОВАНИЕМ И ДЕТАЛИРОВКОЙ) - говорите. Или вадилизация обоснований не требуеит и Вы к этому непривычны?

Это вы грубите. Сначала вы утверждали, что я понять не могу что-то, а теперь говорите, что у меня дурные привычки.

Это форум. Здесь не просят никого давать ответ или не давать ответа. Если вы хотите попросить меня не участвовать в этом обсуждении, то я сразу хочу сказать, что буду эту тему обсуждать.

Я работал в научной лаборатории 3 года. Я уверен, что научная лаборатория, где я работал, лучше того места, где вы работаете или работали.

Я уже дал в этом обсуждении совет поменять методику на ту, которой пользуются большинство лабораторий для определения ТЭА.

Я сам работал в ОКК большого фарм предприятия и делал иногда по 100 субстанций в день на триэтиламин. Кроме этого я знаю откуда берутся методики типа этой. И знаю как их валидируют. Эта тема близка мне и я её хорошо знаю. А вот вы зачем обсждаете эту тему? Поумничать хотите? Не получается.

ion+
Пользователь
Ранг: 2924

16.10.2015 // 20:38:17

Лот , уважаемый , нужны ли новые колонки? Катерина же их меняла и "рабочую"(специально взял в кавычки) подрезала... Но есть ПО, где нужно правильно выбрать тип колонки и прописать её в конфигурацию прибора. Если предположить, что меняя колонки , Катерина была не слишком внимательна - это одно. Если же в ПО эта процедура отсутствует и тип колонки "прошит" однозначно - тогда можно предположить , что состарилась субстанция и работоспособность колонки здесь никаким боком.
Еще раз - Катя : какой прибор , модель прибора , какое программное обеспечение используете, как готовите раствор(ы)...выкладывайте больше информации.

Наверное тут нужен хороший заплечных дел мастер, по-другому, ну никак...

лот
Пользователь
Ранг: 1172

16.10.2015 // 22:12:00

Редактировано 1 раз(а)

ion+ пишет:
Лот , уважаемый , нужны ли новые колонки? Катерина же их меняла и "рабочую"(специально взял в кавычки) подрезала... Но есть ПО, где нужно правильно выбрать тип колонки и прописать её в конфигурацию прибора. Если предположить, что меняя колонки , Катерина была не слишком внимательна - это одно. Если же в ПО эта процедура отсутствует и тип колонки "прошит" однозначно - тогда можно предположить , что состарилась субстанция и работоспособность колонки здесь никаким боком.

Я уже писАл здесь, что не специалист по хроматографии. Даже не знаю разницы между понятиями времён удерживания и выхода. Но объясните мне, неграмотному, при чём здесь может быть ПО. если три раза меняются колонки и каждый раз мы наблюдаем после ввода одно и то же: хроматограммы стандарта, введённого сразу пробы, недосчитывают ТОЛЬКО ТЭА - остальное всё без изменений. Если только не жалко на надоеду времени - очень интересно!
Да колонки она меняла! Параллельные делала. Ну усреднила этот казус, не случаен он. Доказала только одно - при последовательном введении проба - стандарт исчезает ТЭА. А если стандарт вводить до пробы - то всё ОК.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

16.10.2015 // 22:27:46

Редактировано 3 раз(а)

gesen пишет:

Я работал в научной лаборатории 3 года. Я уверен, что научная лаборатория, где я работал, лучше того места, где вы работаете или работали.

Ну тремя годами работы в научной лаборатории гордится как раз не стоит и лучше Вы бы об этом не упоминали. Это только тот стаж, после которого идёт окончательный отсев - кто годится, а от кого пора избавляться. Особенно если научная лаборатория действительно научная.
И в своей уверенности Вы ошибаетесь. Чтобы быть уверенным, надо знать. А не знаете, лучше эту тему не затрагивать. Как и упоминание о своём "огромном" стаже.


Ответов в этой теме: 96 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты