| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Жидкостная хроматография и смежные методы (Liquid chromatography and related techniques) >>>
|
 |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 28.03.2007 // 22:38:42
Да, ликбез идет основательный  Даже боюсь встревать в конструктивный процесс!Нет, ну все же я не так не прав с подходом продавать приборы под задачи, а не ради развлечения. А девушку я могу пригласить на наш семинар, ссылка не него на первой страничке портала 
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
29.03.2007 // 0:16:12
|
||
|
Елена_5 Пользователь Ранг: 19 |
02.04.2007 // 7:54:06
Константин, подскажите, пожалуйста, флуоресцентный и флюориметрический - это один и тоже вид детекторов? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.04.2007 // 8:34:55
Да. |
||
|
gilma Пользователь Ранг: 13 |
02.04.2007 // 11:07:08
Глубокоуважаемые химики! Пытаемся определять Аргинин, асимметричный и симметричный диметиларгинины и близкие вещи. Хроматография на обращенной фазе после дериватизации стандартов ортофталевым реагентом "Сигма" идет нормально. Плохо проходит очистка на сульфокатионитных патронах "Диапак". Недостатки следующие: 1)До 50% Аргинина, гомоаргининга и монометиларгинина теряется (причем либо не садятся, либо уходят при промывке). Диметиларгинины не теряются. 2) В последние дни появились пики-паразиты, интерферирующие с нужными пиками. Паразиты есть даже при дериватизации самого элюирующего раствора (аммиак 2,5%; метанол 50%, вода- остальное). Есть дефицит идей и опыта. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
03.04.2007 // 15:04:56
Редактировано 1 раз(а) А рН промывного раствора у Вас какой ? Возможно слишком кислый. |
||
|
gilma Пользователь Ранг: 13 |
04.04.2007 // 13:54:09
Редактировано 3 раз(а) Вся процедура работы с патроном Диапак выглядит так. Активация сорбента -метанол 1мл. Кондиционирование- буфер фосфатный pH=7,0; 0,1М а затем 0,02М. Загрузка- стандарты (плазма) забуферены этим же буфером 0,02М. 1-я промывка -HCl-0,01M. 2-я промывка - метанол 1 мл. Элюция -состав указан ранее. Повторная элюция ничего не выводит. Спасибо за попытку помочь. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
04.04.2007 // 18:03:41
Попробуйте промыть кислым буфером, например рН= 3 ( калия фосфат однозамещенный + хлористоводородная кислота). Если пик аргинина резко возрастет - значит он смывается с колонки. Теперь о пиках "паразитах". А аммиак у Вас чистый ? Примеси аминов в аммиаке- и вот вам пожалуста. |
||
|
Lem Пользователь Ранг: 36 |
 04.04.2007 // 19:34:03
Доброго времени суток господа химики! Помогите разобраться в проблеме. Анализируем аммония салицилат в ПФ [MeOH:CH3COOH:H2O (195:5:305)], первые 2-3 часа фаза и система работает нормально, но после идет раздвоение пика. И так на протяжении нескольких дней. Система: Agilent 1100; EXDB C8 (250 мм); поток 1 мл/мин; 296 нм. Заранее благодарен. |
||
|
gilma Пользователь Ранг: 13 |
05.04.2007 // 12:52:59
Редактировано 1 раз(а) DSP007 пишет: Попробуйте промыть кислым буфером, например рН= 3 (калия фосфат однозамещенный + хлористоводородная кислота). Если пик аргинина резко возрастет - значит он смывается с колонки. Теперь о пиках "паразитах". А аммиак у Вас чистый ? Примеси аминов в аммиаке- и вот вам пожалуста. Уважаемый DSP007! 1)Мы конечно попробуем ваш рецепт с промывкой буфером. Побаиваюсь вот чего. По списку на сайте: калий в ряду замещающих ионов стоит правее и натрия и аминогрупп. Список выглядит так: Li+ < H+ < Na+ < NH4+ < K+ < Mg2+ < Ca2+ Защитит ли меня слабокислый рН? Нельзя ли использовать натриевый буфер? 2) Импортного аммиака сегодня у нас нет. Используем аптечный. Соседи биохимики сказали- сносный. Искал способы очистки. Пока не нашел. Искренне благодарен за участие. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 401
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
