Форумы ANCHEM.RU: Жидкостная хроматография и смежные методы (Liquid chromatography and related techniques)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жидкостная хроматография и смежные методы (Liquid chromatography and related techniques) >>>

  Ответов в этой теме: 401
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

28.03.2007 // 22:38:42

Да, ликбез идет основательный

Даже боюсь встревать в конструктивный процесс!

Нет, ну все же я не так не прав с подходом продавать приборы под задачи, а не ради развлечения.

А девушку я могу пригласить на наш семинар, ссылка не него на первой страничке портала

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

29.03.2007 // 0:16:12

Viriya пишет:
Определить необходимо преимущественно андрогены. Чем их необходимо дериватизировать?

pubs.acs.org/cgi-bin/abstract.cgi/ancham/1997/69/i23/abs/ac9702958.html
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Search&db=PubMed&term=dansyl%2Dhydrazine+steroids

Елена_5
Пользователь
Ранг: 19

02.04.2007 // 7:54:06

Константин, подскажите, пожалуйста, флуоресцентный и флюориметрический - это один и тоже вид детекторов?

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

02.04.2007 // 8:34:55

Елена_5 пишет:
Константин, подскажите, пожалуйста, флуоресцентный и флюориметрический - это один и тоже вид детекторов?

Да.

gilma
Пользователь
Ранг: 13

02.04.2007 // 11:07:08

Глубокоуважаемые химики!
Пытаемся определять Аргинин, асимметричный и симметричный диметиларгинины и близкие вещи.
Хроматография на обращенной фазе после дериватизации стандартов ортофталевым реагентом "Сигма" идет нормально. Плохо проходит очистка на сульфокатионитных патронах "Диапак". Недостатки следующие: 1)До 50% Аргинина, гомоаргининга и монометиларгинина теряется (причем
либо не садятся, либо уходят при промывке). Диметиларгинины не теряются. 2) В последние дни появились пики-паразиты, интерферирующие с нужными пиками. Паразиты есть даже при дериватизации самого элюирующего раствора (аммиак 2,5%; метанол 50%, вода- остальное). Есть дефицит идей и опыта.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

03.04.2007 // 15:04:56

Редактировано 1 раз(а)

gilma пишет:
Глубокоуважаемые химики!
Пытаемся определять Аргинин, асимметричный и симметричный диметиларгинины и близкие вещи.
Хроматография на обращенной фазе после дериватизации стандартов ортофталевым реагентом "Сигма" идет нормально. Плохо проходит очистка на сульфокатионитных патронах "Диапак". Недостатки следующие: 1)До 50% Аргинина, гомоаргининга и монометиларгинина теряется (причем
либо не садятся, либо уходят при промывке). Диметиларгинины не теряются. 2) В последние дни появились пики-паразиты, интерферирующие с нужными пиками. Паразиты есть даже при дериватизации самого элюирующего раствора (аммиак 2,5%; метанол 50%, вода- остальное). Есть дефицит идей и опыта.

А рН промывного раствора у Вас какой ? Возможно слишком кислый.

gilma
Пользователь
Ранг: 13

04.04.2007 // 13:54:09

Редактировано 3 раз(а)

Вся процедура работы с патроном Диапак выглядит так. Активация сорбента -метанол 1мл. Кондиционирование- буфер фосфатный pH=7,0; 0,1М а затем 0,02М. Загрузка- стандарты (плазма) забуферены этим же буфером 0,02М. 1-я промывка -HCl-0,01M. 2-я промывка - метанол 1 мл. Элюция -состав указан ранее. Повторная элюция ничего не выводит.
Спасибо за попытку помочь.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

04.04.2007 // 18:03:41

gilma пишет:
Вся процедура работы с патроном Диапак выглядит так. Активация сорбента -метанол 1мл. Кондиционирование- буфер фосфатный pH=7,0; 0,1М а затем 0,02М. Загрузка- стандарты (плазма) забуферены этим же буфером 0,02М. 1-я промывка -HCl-0,01M. 2-я промывка - метанол 1 мл. Элюция -состав указан ранее. Повторная элюция ничего не выводит.
Спасибо за попытку помочь.

Попробуйте промыть кислым буфером, например рН= 3 ( калия фосфат однозамещенный + хлористоводородная кислота). Если пик аргинина резко возрастет - значит он смывается с колонки.
Теперь о пиках "паразитах". А аммиак у Вас чистый ? Примеси аминов в аммиаке- и вот вам пожалуста.

Lem
Пользователь
Ранг: 36

04.04.2007 // 19:34:03

Доброго времени суток господа химики!
Помогите разобраться в проблеме. Анализируем аммония салицилат в ПФ [MeOH:CH₃COOH:H₂O (195:5:305)], первые 2-3 часа фаза и система работает нормально, но после идет раздвоение пика. И так на протяжении нескольких дней. Система: Agilent 1100; EXDB C8 (250 мм); поток 1 мл/мин; 296 нм. Заранее благодарен.

gilma
Пользователь
Ранг: 13

05.04.2007 // 12:52:59

Редактировано 1 раз(а)

DSP007 пишет:
Попробуйте промыть кислым буфером, например рН= 3 (калия фосфат однозамещенный + хлористоводородная кислота). Если пик аргинина резко возрастет - значит он смывается с колонки.
Теперь о пиках "паразитах". А аммиак у Вас чистый ? Примеси аминов в аммиаке- и вот вам пожалуста.

Уважаемый DSP007!
1)Мы конечно попробуем ваш рецепт с промывкой буфером. Побаиваюсь вот чего. По списку на сайте: www.jasco.hu/konyvtar/TN107_SCX-2_strong_cation_exch_aqueous_sample.pdf
калий в ряду замещающих ионов стоит правее и натрия и аминогрупп. Список выглядит так:
Li+ < H+ < Na+ < NH4+ < K+ < Mg2+ < Ca2+
Защитит ли меня слабокислый рН? Нельзя ли использовать натриевый буфер?
2) Импортного аммиака сегодня у нас нет. Используем аптечный. Соседи биохимики сказали- сносный. Искал способы очистки. Пока не нашел.
Искренне благодарен за участие.


Ответов в этой теме: 401 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты