| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Валидация фармакопейных методов. >>>
|
 |
|
Viktorya Пользователь Ранг: 26 |
 19.01.2008 // 20:22:06
Виктория пишет: Очень прошу помочь вот с чем. Занимаюсь сейчас валидацией методики количественного определения методом титрования. В АНД титрование проводят с помощью визуального титрования и потенциометрически. Вопрос: Какой метод валидировать ? Как определить специфичность и какая неопределенность будет для разных методов? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
03.02.2008 // 11:47:38
Но ведь ГОСТ Р 52537-2006 "Производство лекарственных средств. Система обеспечения качества. Общие требования." не требует проверки всех характеристик фармакопейных методик. И в ГОСТ 17025-2006 написано, что стандартные методы не требуют валидации. Как я понимаю валидации подлежат вновь разрабатываемые методики, а если мы проверяем чужие препараты по действующей фармакопейной статье, то единственное, что мы должны подтвердить - это пригодность нашего оборудования для выполнения этого анализа, ну и способности аналитиков -то есть проверить повторяемость, сходимость и т.п. Специфичность, чувствительность, линейность, устойчивость давно доказаны разработчиками. Или я не права? |
||
|
Helena Пользователь Ранг: 1 |
06.02.2008 // 0:53:42
Здравствуйте, Аrtem! Очень интересуюсь данным руковоством. Если Вам не трудно, то вышлите, пожалуйста. kolesnikovalema{coбaчkа}rambler.ru Огромнейшее Вам заранее спасибо! |
||
|
AlexAV Пользователь Ранг: 5 |
08.02.2008 // 12:00:26
Artem пишет: Здравствуйте! Тут у меня есть документ, разработанный Ассоциацией российских фармацевтических производителей, и который носит название "Руководство по валидации методик анализа лекарственных средств". Могу выслать всем желающим. Пишите адреса Здравствуйте Artem если не затруднит скиньте документ на alexalexvlad{coбaчkа}tut.by |
||
|
AlexAV Пользователь Ранг: 5 |
08.02.2008 // 12:05:13
Вопрос, может, кто знает, как провести валидацию на специфичность (селективность) для ТСХ на количественное определение примесей (на данный момент - для дротаверина). В идеале, как я понял, необходимо показать, что методика позволяет разделить вещества, структурно близкие к дротаверину - примеси (типа 4'-гидроксидротаверина). Такие примеси вроде не продают вообще нигде (я не нашел). Что можно использовать, или надо вообще по другому проводить валидацию ТСХ? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Viktorya Пользователь Ранг: 26 |
08.02.2008 // 13:38:43
Когда создавалась эта методика, ни кто не подозревал о валидации, а теперь возникла такая необходимость. Так что нужно валидировать все методики, по сути это фотмальность , если методика давно работает, но валидацию нужно провести, чтобы усовершенствоваль методику и может расширить или сузить пределы количественного определения. |
||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
08.02.2008 // 17:56:22
Мне приходилось переводить материалы по валидации методов ВЭТСХ, но это были испытания на подлинность, а не количественное определение. Там действительно используют растворы родственных соединений, которые, по-видимому, специально синтезировали. Сравинвают значения Rf и спектры разделенных соединений. Вы разрабатываете новую методику? Если нет, достаточно подтвердить правильность использования стандартной методики (оценить правильность и прецизионность). |
||
|
Viktorya Пользователь Ранг: 26 |
10.02.2008 // 1:15:05
У меня к Вам такой вопрос? Я сделала линейность, правильность и точность.Все требования выполняються кроме правильности. А правильности не проходит за счет примесей, которые оттитровываются в ходе анализ. Примеси мы исследуем в специфичности, не так ли? Так как ее провести? У меня вариант: синтезировать примеси и отдельно их оттитровать. Как Вам такая головная боль? Как эту проблему решить? Все таки специфичность нужна... |
||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
10.02.2008 // 10:54:11
Для оценки специфичности, конечно, нужны образцы типичных примесей - продуктов деградации или побочных продуктов реакции синтеза. Чтобы подтвердить специфичность метода, Вы должны показать, что он позволяет определять основное вещество в присутствии примесей. Это легко сделать для хроматографического метода - по отсутствию перекрывания и чмстоте пиков. В Вашем случае, полагаю, нужно сделать модельную смесь и показать, что оттитровывается только основное вещество. Скажите, пожалуйста, Вы занимаетесь разработкой новой методики анализа? Мне очень хочется понять, почему все вдруг озадачились аттестацией методов анализа. Может быть Вы тоже идете на поводу у некомпетентных вышестоящих инстанций, уоторые требуют, сами не знают чего?? |
||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
10.02.2008 // 11:40:39
До меня дошло, наконец! Вылиадацией мучают изготовителей лекарственных средств(( Действительно, при регистрации-перерегистрации, утверждении ФСП вопросы такие возникают. Ну и дура же я... Мы-то, занимаясь контролем чужих препаратов, не можем аттестовывать каждую методику, их у нас сотни, и каждый день новая. За точность выполнения измерений, конечно, нам придется ответить. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 231
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
