Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение нефтепродуктов: какие анализаторы лучше? >>>

  Ответов в этой теме: 126
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


vlad0507
Пользователь
Ранг: 6


26.01.2007 // 15:22:47     

ALEXXX пишет:
Я-почвовед. Передо мной стоит задача написать обзорную статью на тему "Сравнительная характеристика методов определения нефтепродуктов в почве". Прошу помощи у всех владеющих этой информацией. Если есть возможность вышлите существующие НД по методикам на unifying{coбaчkа}rambler.ru. Жду ссылки на интернет-ресурсы и литературу. Заранее благодарен. Александр.

Наиболее распространённый метод определения нефтепродуктов в воде и почве - ИК-фотометрия. Имеется известная утверждённая методика. Но все приборы, реализующие эту методику (АН, КН, ИКН-025,"Невод" старый в чёрном корпусе...) , построены по двухлучевой схеме (см., напр., КН-2М: www.sibecopribor.ru/opredelenie_nefteproduktov_v_vode.html ). Один луч в этой схеме - 3,42 мкм, как и указано в методике. А вот про необходимость второго луча в методике ничего не сказано, это приборостроители облегчили себе жизнь. Но затруднили жизнь пользователям. Ибо двухлучевая схема хорошо работает только на стандартных растворах ГСО в идеально чистом ЧХУ, когда, действительно, на опорном канале (в "КН-2м", ИКН-025 и "Неводе" его длина волны - 3,0 мкм) поглощение отсутствует. В реальных же сточных водах и грунтах присутствуют и вещества, поглощающие излучение опорного канала.
Меня крайне поражало, что иногда результаты измерений оказывались отрицательными, пока я не понял, что это означает более сильное поглощение опорного луча, нежели измерительного. Но и положительный результат измерений по двухканальной схеме не вызывает доверия, поскольку опорный луч может поглощаться не столь сильно, чтобы привести к отрицательному показанию прибора, но всё же существенно уменьшить результат измерения.
Я уже писал тут сегодня, что сам очищаю ЧХУ. И вот, волею случая у меня оказались в распоряжении два "Невода": старый (в чёрном корпусе, двухлучевой) и новый (в сером корпусе, однолучевой). Совпадение их показаний по стандартным растворам ГСО было замечательным во всём диапазоне измерений (0 - 100 мг/л). Из любопытства я стал сравнивать результаты измерений загрязнённости фракций, получаемых при дистилляции, на обоих приборах. И у меня глаза на лоб полезли, хотя я уже осознавал (теоретически) недостатки двухлучевой схемы.
Привожу конкретные цифры.
Началось с того, что чистота новой бутыли ЧХУ (ОСЧ ТУ 6-09-3219-84) была оценена двумя приборами по-разному:
новый - 174 мг/л
старый - 48 мг/л
Далее, при дистилляции 1 л контроль первой фракции (50 мл) дал результаты:
новый - 211 мг/л
старый - зашкалил в глубоком минусе!
Т.е. лёгкие фракции существенно сильнее поглощают опорный луч, нежели измерительный.
Средняя фракция:
новый - 72 мг/л
старый - 66 мг/л
И тяжёлая фракция (последние 50 мл):
новый - 412 мг/л
старый - 318 мг/л
Итог: в результате очистки загрязнённость средней (основной)фракции, согласно новому (однолучевому) "Неводу", уменьшилась, как и должно быть, а согласно старому (двулучевому) - увеличилась (благодаря уменьшению концентрации лёгких фракций, поглощающих опорный луч и занижающих величину загрязнённости при двухлучевом методе измерений).
Несмотря на отсутствие опорного луча, новый "Невод" работает очень стабильно, дрейф нуля в течение рабочего дня не более 2 мг/л.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
MK
Пользователь
Ранг: 443


15.03.2007 // 10:05:26     
Редактировано 1 раз(а)

Не могли посоветовать?

Я хочу перейти на другой растворитель (отличный от ЧХУ), какими ГСО лучше пользоваться чтобы перекалибровать прибор?

Приготовить самому (бензол, гексадекан, изооктан) в новом растворителе? Будет ли тогда пробор проходить поверку по ГСО на основе водорастворимых матриц основанных на масле T22?

Может, провести калибровку на основе растворов этого самого масла Т22 в растворителе?

И еще вариант, взять эти ГСО в водорастворимой матрице и проэкстрагировать их напрямую в растворителе, затем откалибровать по полученным растворам? Я, только, не совсем уверен, что из этой матрицы все проэкстрагируется таким способом...
Последний вариант это растворить данные ГСО, провести экстракцию и калибровать.. (не очень то удобно)

Растворитель S316: Cl(CF2-CFCl)2Cl
Ollie
Пользователь
Ранг: 1


10.08.2007 // 13:34:17     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день. Изучила эту тему на форуме но не нашла одного, буду признательно если кто поможет.
Определение нефтепродуктов в почве методом ИК-спектрометрии, есть ли конкретная ссылка на книгу где приведена эта методика? Нашла аналогичную по воде...
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


10.08.2007 // 15:49:40     
Редактировано 1 раз(а)

ПНД Ф 16.1:2.2.22-98 Методика выполнения измерений массовой доли нефтепродуктов в почвах и донных отложениях методом ИК-спектрометрии
zdtq
Пользователь
Ранг: 54


21.08.2007 // 20:32:24     
Редактировано 1 раз(а)

так какой недорогой и простой анализатор на содержание нефтепродуктов - желательно с разбивкой на тип вещества?
Желательно в полевых условиях чтобы можно было применить?
На 2007 год?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал «Химическая и биологическая безопасность» Журнал «Химическая и биологическая безопасность»
Межотраслевой реферативный журнал, включающий проблемно-ориентированные подборки рефератов научных публикаций, патентных, законодательных и нормативных правовых документов. Издается в ВИНИТИ РАН с 2001 г.
tanan
Пользователь
Ранг: 155


19.12.2007 // 17:37:46     
Редактировано 2 раз(а)


Цитирую:
"Определению нефтепродуктов не мешают жиры, гуминовые вещест-ва, насыщенные углеводороды природного происхождения.
Непонятно мне, каким образом могут не мешать определению природные насыщенные УВ? Флюорат определяет УВ в сумме и различать биогенные и абиогенные УВ его не учили. Это лишь методом ГХ можно сделать.
tanan
Пользователь
Ранг: 155


19.12.2007 // 17:46:37     
Редактировано 1 раз(а)


zdtq пишет:
так какой недорогой и простой анализатор на содержание нефтепродуктов - желательно с разбивкой на тип вещества?
Желательно в полевых условиях чтобы можно было применить?
На 2007 год?



Что имеется ввиду под разбивкой на тип вещества? Если прибор определяет в сумме нефтепродукты, то тип нельзя установить. Это возможно сделать при определении УВ на молекулярном уровне, например на хроматографе с ДИПом.
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468


19.12.2007 // 23:28:25     

tanan пишет:

Цитирую:
"Определению нефтепродуктов не мешают жиры, гуминовые вещест-ва, насыщенные углеводороды природного происхождения.
Непонятно мне, каким образом могут не мешать определению природные насыщенные УВ? Флюорат определяет УВ в сумме и различать биогенные и абиогенные УВ его не учили. Это лишь методом ГХ можно сделать.


жиры, гуминовые, насыщенные УВ не флюоресцируют - это и имется в виду
vlad0507
Пользователь
Ранг: 6


03.06.2008 // 14:06:56     

zdtq пишет:
так какой недорогой и простой анализатор на содержание нефтепродуктов - желательно с разбивкой на тип вещества?
Желательно в полевых условиях чтобы можно было применить?
На 2007 год?


Недорогих, но определяющих тип вещества, не бывает.
В питерском журнале "Вода. Технология и экология" №4 (2007) опубликована статья, показывающая, что единственным ИК-анализатором нефтепродуктов, удовлетворяющим ГОСТ Р 51797-2001 "Вода питьевая. Метод определения содержания нефтепродуктов", является "НЕВОД".
Скачать статью можно здесь (регистрация не нужна):
2you.ifolder.ru/
В окно "скачать" нужно вставить номер 6820149
Marat
VIP Member
Ранг: 1784


03.06.2008 // 14:26:03     

vlad0507 пишет:
...
Скачать статью можно здесь (регистрация не нужна):
2you.ifolder.ru/
В окно "скачать" нужно вставить номер 6820149

А хде статья про этот чудо-девайс?

  Ответов в этой теме: 126
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты