Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ...
  Персональные форумы | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Любые вопросы по "Милихромам" и межмолекулярным взаимодействиям в ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 409
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


snsychev
VIP Member
Ранг: 282


22.03.2004 // 12:29:32     
Шум очень большой. Допустимый шум - 0.002
Вашу программу не знаю
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


22.03.2004 // 20:50:59     
Нет, у вас просто прибор сломан. Что-то не работает - лампа ли, ФЭУ или платы погорели... шум нормальный 0.003 где-то..
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


23.03.2004 // 9:42:48     
По обыту общения с четверкой: такой шум может быть, вероятней всего, если:
- недоюстирована или подсела дейтериевая лампа (заменить);
- глючит ФЭУ или плата его питания (заменить);
- не в режиме работает плата ЛАЦП (настроить или заменить);
- нарушена юстировка модулятора (настроить).
Но чаще всего - первый пункт.
AF
VIP Member
Ранг: 364


24.03.2004 // 7:06:21     
Прочтя предыдущие сообщения выявил причину шумов - модулятор.
Другой Вопрос как правильно настроить модулятор.
(описания к прибору уменя нет)

Вопрос к Леониду - Как настроить АЦП (на будующее)
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


24.03.2004 // 8:56:29     

AF пишет:
Прочтя предыдущие сообщения выявил причину шумов - модулятор.
Другой Вопрос как правильно настроить модулятор.
(описания к прибору уменя нет)

Вопрос к Леониду - Как настроить АЦП (на будующее)

Модулятор юстируется с помощью микроскопа, который вставляется вместо ФЭУ. В одном из предыдущих постов СН подробно говорил об этом.
Но можно настроить и просто по минимуму шумов. Это не столь точно, но иногда позволяет на порядок снизить шумы. Для этого нужно снять кожух ОМБ. Сразу станет доступен подпружиненый винт модулятора. Осторожно вращая его на несколько градусов в одну или другую сторону добиваются минимума шумов. Если шум не уменьшается - значит люфт в подшипниках и их надо заменить.
Что касается настройки ЛАЦП, то там надо иметь осциллограф, цифровой вольтметр и некий средний уровень знаний по электронике. По крайней мере, если у Вас нет запасной платы ЛАЦП заниматься этим не советую. Вполне вероятно что при попытке регулировки сделаете только хуже, а восстановить статус-кво не сумеете. Лучше предоставить это спецам.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез» Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


24.03.2004 // 11:09:23     
Редактировано 1 раз(а)

Ребята, я начинал с Милихрома-1А, так что все прибамбасы модулятора тоже прошел самостоятельно.
Полагаться на уменьшение шума юстировкой только одного полюса модулятора не советую, потому что по законам Паркинсона расстроенным окажется как правило нижний полюс а не верхний. Поэтому юстировка модулятора (проверено на опыте неоднократно) осуществляется следующим образом.
1. Отвинтить ОМБ от плиты.
2. Снять кожух.
3. Естественно при этом прибор должен быть отключен !
4.Снять переднюю панель ОМБ (там, где кювета), чтобы модулятор стал виден как на ладони.
5. Аккуратно отсоединить ФЭУ, ослабив хомут его держащий. И закрыть его каким нибудь футляром, чтобы не повредить случайно. Отключить его питание.
6. Отключить питание ДДС лампы.
7. Вместо кюветы вставить иммитатор.
8. Поставить ОМБ на спину, что бы доступ к модулятору был сверху.
9. Вывинтить сердечники катушек заподлицо с катушкой (чтобы дать больший ход языку модулятора).
10. Микрошприцем с длинной иглой промыть гептаном или изооктаном сначала верхний подшипник, заполняя обойму подшипника 50-100 мкл растворителя струйно. Можно с тыльной стороны подшипника подставить фильтровалку.
11. Аналогично промыть дальний подшипник, доступ к которому сложнее. Иглу шприца нужно направить под наклоном под языком модулятора, ближе к задней части.
12.Часовое масло разбавить гексаном 1:50 и тем же шприцом впрыснуть по 10 мкл данного раствора в оба подшипника.
13. Принудительно пинцетом или чем либо другим подвигать за язык модулятора из одной крайней точки до другой. При этом масло распределится более-менее равномерно.
14.Установить обычную настольную лампу так, чтобы она хорошо осветила трубчатую диафрагму, через отверстие которой свет от лампы попадает на зеркало модулятора.
15. Включить Милихром (с отключенной лампой и ФЭУ).
16. Запустить работу модулятора. Желательно зафиксировав его в одном из положений с помощью тумблеров на задней части ОМБ.
17. Вращая соответствующий сердечник добиться расположения темного отверстия освещенной диафрагмы по центру отверстия иммитатора.
18. Аналогично перебросить язык модулятора в другое положение тумблером. И сердечником катушки отцентрировать положение отверстия диафрагмы по центру отверстия иммитатора.
19.Проверить центры принудительно перебрасывая язык модулятора тумблерами.
20. У кого со зрением плохо, воспользуйтесь микроскопом, хотя это и не очень просто.
21. Запустите нормальную работу модулятора (стрекотание) и проследите за позиционированием отверстия диафрагмы. Оно не должно уходить из установленных центров а лишь моргать в такт работы модулятора.
22. Если отверстия смещены относительно вертикали полюсов катушек, то необходимо подбить мягкий тефлон (применяется для изоляции водопроводных труб) под вогнутое зеркало напротив кюветного блока с соответствующей стороны.
23. Собрать все в обратном порядке.
24. С ФЭУ могут быть ньюансы. Не закрепляя хомут повращайте его вдоль оси на несколько градусов добиваясь минимальных показаний при вставленном модуляторе. А затем закрепите его в этом положении.
Успехов Вам в нелегком деле Милихромных юзеров !
Игорь.

Да чуть не забыл. 99 % всех глюков у Милихромов с идиотской системой установки плат (как правило нет нужного контакта) и мой совет замените электролитические конденсаторы Армянских производителей на аналогичные импортные (пусть даже Китайские). Это существенно облегчит Вашу головную боль.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


24.03.2004 // 13:12:56     
Супер!!! Браво!
Насколько бы меньше головной боли имели и пользователи, и производители Милихромов, если бы инструкция по эксплуатации была составлена так же подробно и обстоятельно.
AF
VIP Member
Ранг: 364


25.03.2004 // 8:57:22     
GARRY Супер!!!
Шумы уменьшились до 0,002.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


25.03.2004 // 10:21:27     
Ребята, я очень рад что вам понравилось мое изложение темы ! И очень счастлив, что помог.
Просто Жизнь - штука сложная, тем более для нас, роботяг из бывшего СОВКА. Я думал, что у нас на Украине проблем больше, чем у вас, но оказывается что они вас бьют теми же вещами и по тем же самым местам.
Прошу прощения у СН за выставление постов на Вашем персональном форуме. Просто я по воле судьбы тоже являюсь Милихромовым юзером, хотя и не только.
Игорь с Днепропетровска.
AF
VIP Member
Ранг: 364


01.04.2004 // 6:55:25     
Опять проблема. Упала чувствительность. Неправильная установка лампы? (Делал все по методике, смотрел в микроскоп все в центре и резко.)

  Ответов в этой теме: 409
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты