| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Любые вопросы по "Милихромам" и межмолекулярным взаимодействиям в ВЭЖХ >>>
|
 |
|
karsiv Пользователь Ранг: 32 |
 09.07.2009 // 11:10:31
Редактировано 1 раз(а) Да уж задача. Ну предположим бубен мы найдем  , а вот с остальным придется подумать. Насколько я понимаю, при переходе от силикагеля к другим носителям, да и еще с привитыми группами могут быть проблемы и на стадии фракционирования сорбента и создания устойчивой суспензии. Что делать со "специфической емкостью для удерживания суспензии сорбента"? Можно ли ее изготовить самостоятельно? И еще вопрос: выдержит ли насос от хроматографа Стайер требуемых давлений?
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
09.07.2009 // 15:39:53
... Можно изготовить у хорошего токаря."Специфическая емкость" - это пустотелый из нержавейки стальной цилиндр, иммитирующий форму колонки, но примерно раз в 10 превышающий ее размеры. Например для колонок (80х2, 64х2 мм) под Милихром, такой цилиндр в длину 800х10 мм. У цилиндра должны быть предусмотрены накидные гайки типа "американки " и с одного конца штуцер с резьбой для крепления набиваемых колонок, который плотненько входит вовнутрь цилиндра и имеет при этом выступающий фланец. В этом месте обычно находится кольцо из веспела или твердого тефлона для герметизации соединения. Возможно можно это как-то модернизировать, нпример выточить накидную гайку со штуцером единым целым. На (в) этом штуцере должна быть резьба для навинчивания пустых колонок. С другого конца цилиндра втулка, опять с герметизирующим кольцом (а-ля штуцер) и с впаянным трубопроводом-стальной трубкой для ВЭЖХ с приличным диаметром(не капилляр!) (или местом крепления для него) .Полярные сорбенты можно фракционировать седиментацией в воде, а обращеннофазные можно попробовать в ацетоне(потому как в воде не смачиваются). Обращеннофазные сорбенты можно суспендировать при заполнении колонок в ацетоне, но заполнение колонок проводить снизу-вверх(т.е. цилиндр с суспензией внизу, а привинченная колонка вверху) на больших расходах ацетона, чтобы не давать оседать сорбенту. Расход прийдется постепенно снижать по мере заполнения колонки сорбентом. Нормальнофазные или полярные сорбенты можно суспендировать в смеси тетрахлорэтана с дибромэтаном (4:1) (я еще добавляю ацетонитрил). Потом все-равно прийдется промывать сорбент в колонке от галоген-водородов. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1335 |
12.07.2009 // 18:29:16
Поделитесь пожалуйста с научным сообществом, что именно Вы имеете в виду под "новыми экспериментальными сорбентами"? И что по-вашему подразумевается под термином "качественно"? Поскольку "качественно" для обращенной фазы на силикагелевой основе и сорбентов для ионной хроматографии - вещи суть разные. А сверхсшитый полистирол - вообще вещь в себе. |
|||||
|
karsiv Пользователь Ранг: 32 |
13.07.2009 // 10:55:02
Под "новыми сорбентами" мы понимаем мезопористые сорбенты с привитыми группами для обращенно фазового варианта. Ну и качественно - значит наибольшее число т.т. |
|||||
|
karsiv Пользователь Ранг: 32 |
13.07.2009 // 11:08:15
Я догадывался, что емкостьдолжна быть больше колонки, но чтобы настолько... Это же получается 80 см... а если, к примеру 150-250 мм колонки? Справится ли насос с этим? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
karsiv Пользователь Ранг: 32 |
13.07.2009 // 11:11:12
Возьмутся ли они за заполнение нескольких колонок? Как с ними лучше связаться? |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
13.07.2009 // 21:00:42
Редактировано 1 раз(а) Суть в том, что суспензия для набивки колонки должна быть достаточно разбавленной, отсюда и большой относительно внутренний объем "специфической емкости". Когда сорбент заполняет колонку, то он должен быть взят с неким избытком, чтобы не загнать весь сорбент в колонку и в результате после заполнения обнаружить "некое отсутствие завершенности" в верхней части колонки. А, что касается специалистов, то вот можете обратиться к Волгину. Он большой Дока. А цилиндр.... можно сделать просто шире для сохранения объема, но спроектировать низ конусообразным. |
|||||
|
karsiv Пользователь Ранг: 32 |
15.07.2009 // 14:48:15
Благодарю за помощь. Будем пробовать. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1335 |
17.07.2009 // 0:05:16
1) Матрица какая? 2) Мезо - это скока?
|
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
17.07.2009 // 17:43:19
Знаете ли, разберитесь для начала с не очень качественным переводом исходной литературы. Потом примите во внимание, что Милихром - микроколночная система, и размер колонки длиннее 150 мм работать, видимо, не будет. И абсолютно верна рекомендация по поводу природы и состава изучаемой матрицы. Хорошо поставленный вопрос - не менее половины ответа (С). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 409
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
