Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ...
  Персональные форумы | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Любые вопросы по "Милихромам" и межмолекулярным взаимодействиям в ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 409
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Олег
Пользователь
Ранг: 529


03.06.2004 // 10:04:56     

snsychev пишет:
Уважаемые коллеги! Отвечаю на любые вопросы по "Милихромам", межмолекулярным взаимодействиям в ВЭЖХ (тут, мягко будет сказано, далеко не на все) и по оборудованию, продаваемому фирмой "Экрос"
Сычев-старший

Сменил лампу пару спектров было нормально, а теперь снова всплески появились. Может быть это из-за того, что ДНС-производные, флуоресценция как-то проявляется, но тогда в беспорядке проявляется... Непонятно. Вы не работали с ДНС- с УФ детектором?
С уважением Олег.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


04.06.2004 // 10:13:57     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемый Олег ! Исходя из глюков Вашего хроматографа - лампа здесь ни при чем. Проблема скрывается в основной болезни Милихромов от 1 до 5 - разъюстированный модулятор или грязь в его подшипниках. В одном из постов в этом форуме я подробно составил инструкцию по юстировке энтого механизма, так как сам имел счастие приложиться фейсом к тейблу. Так, что дерзайте !!! Посмотрите страницу эдак 14-15.
И еще, всплески могут порождаться хреновыми электрическими контактами. Частенько в вилках бывают "холодные" пайки. Так, что посмотрите для начала вилки ЛАЦП,ОМБ,ФЭУ, прежде чем радикально ковырять модулятор.
Олег
Пользователь
Ранг: 529


04.06.2004 // 14:03:43     

Garry пишет:
Уважаемый Олег ! Исходя из глюков Вашего хроматографа - лампа здесь ни при чем. Проблема скрывается в основной болезни Милихромов от 1 до 5 - разъюстированный модулятор или грязь в его подшипниках. В одном из постов в этом форуме я подробно составил инструкцию по юстировке энтого механизма, так как сам имел счастие приложиться фейсом к тейблу. Так, что дерзайте !!! Посмотрите страницу эдак 14-15.
И еще, всплески могут порождаться хреновыми электрическими контактами. Частенько в вилках бывают "холодные" пайки. Так, что посмотрите для начала вилки ЛАЦП,ОМБ,ФЭУ, прежде чем радикально ковырять модулятор.

Спасибо! Но я так понимаю, что тогда всплески (большей частью отрицательные) должны появляться на всех волнах, а так на одной есть всплеск, а на других - нормально. Чаще всего на 254 нм.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


04.06.2004 // 15:25:25     
Тогда внимательно осмотрите оптический путь от диффракционной решетки до модулятора на предмет ворса. Если нет системы во всплесках при анализе, то и причина может быть самая не обычная. Как говорят электронщики : "Хуже всего поломка, которая проявляет себя изредка !"
Andrey
Пользователь
Ранг: 40


09.06.2004 // 21:35:48     
Приветствую вас, многочисленные коллеги! Благодарю вас всех за полезную информацию, которую здесь черпаю неограниченно! Прочел советы Игоря как настриоть модулятор, вроде все сделал, но не помогло. Дело в том, что отверстия находятся по центру имитатора кюветы. Но когда подсоединяешь ФЭУ и снимаешь шум, то его величина зависит от длины волны. 254 нм - (0,040)->(0,060), 358 нм - (-0,112)->(-0,150). Постоянные скачки... Меня это сильно смущает, не сталкивался никогда с такой сложностью. Может, кому-нибудь известна такая проблема? Буду очень благодарен за самый скорый ответ. Спасибо.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Санитарно-эпидемиологический собеседник Журнал Санитарно-эпидемиологический собеседник
На страницах журнала публикуются новые нормативные документы, специалисты отвечают на актуальные вопросы, с которыми так или иначе связана ваша деятельность, рассказывают обо всех изменениях в законодательстве, дают комментарии к новым документам (СанПиН, СП, МУК, МР).
snsychev
VIP Member
Ранг: 282


10.06.2004 // 13:04:21     
Ну вот, немножко уточнили. Итак, эти "прыжки" вовсе не шум, а фон. Фон на разных длинах волн зависит от подстройки оптической системы (однородность оптической системы), и никак не зависит от модулятора - это и для Игоря тоже. При работе в многоволновом режиме на эти прыжки вообще не надо обращать внимание, так как на "Милихромах" реализовано автоматическое вычитание фона. Однородность оптической системы можно улучшить подстройкой, только как это объяснить- непонятно. На всякий случай - промойте сравнительную и рабочую кюветы в следующем порядке - изопропанол, дист.вода, хромовая смесь, дист. вода, изопропанол. Далее заполните обе кюветы "осч" ацетонитрилом и включите многоволновой режим - посмотрите, что получилось.
Сыч.
Andrey
Пользователь
Ранг: 40


11.06.2004 // 9:08:33     
Редактировано 2 раз(а)


Олег пишет:

snsychev пишет:
Уважаемые коллеги! Отвечаю на любые вопросы по "Милихромам", межмолекулярным взаимодействиям в ВЭЖХ (тут, мягко будет сказано, далеко не на все) и по оборудованию, продаваемому фирмой "Экрос"
Сычев-старший

Уважаемые коллеги! Я снова спешу к Вам за помощью. Не могу прояснить вопрос: опт. плотность при работе на имитаторе кюветы в одноволновом режиме должна быть 0,002(+-)2 для всех длин волн? Или нет? Наладчик орловский вообще сказал, что шум 0,020 нормально. Сегодня получил сл. данные: 210 нм - (-0,352+-4), 224 - (-0,191+-3), 230 - (-0,090+-2), 254 - (-0,060+-3), 330 - (0,216+-3), 358 - (-0,132+-4). Работаю иск. на имитаторе с 1-й волной. Модулятор вроде выставлен ровно. Этот ряд меня сильно смущает и объяснения я найти не могу. С чем такое может быть связано? С уважением, Андрей.
Aner
Пользователь
Ранг: 2


11.06.2004 // 14:20:58     
Уважаемый Сергей Николаевич, объясните мне, пожалуйста, почему в Милихромах используется кювета, длина оптичского пути которой 1,2 мм (кажется, если мерить не между стеклами, а между отверстиями), почему нельзя увеличить это расстояние хотя бы вдвое для повышения чувствительности УФ детектора.
Заранее благодарен.
SergK
Пользователь
Ранг: 2


11.06.2004 // 15:23:59     
Сергей Николаевич, может я не совсем по теме, но не встречали ли Вы форумов по ИК-спектрометрам?
SergK
Пользователь
Ранг: 2


11.06.2004 // 15:28:32     
Сергей Николаевич, И сразу пока добрался вопрос: Когда работаешь в многоволновом режиме прибор странно попискивает, а при 4 длинах волн ФЭУ отключается. Правильно ли я понял, что 4 длины волны для Милихрома это уже грань, за которую не стоит переходить?

  Ответов в этой теме: 409
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты