Форумы ANCHEM.RU: Любые вопросы по "Милихромам" и межмолекулярным взаимодействиям в ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Любые вопросы по "Милихромам" и межмолекулярным взаимодействиям в ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 409
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Rednux
Пользователь
Ранг: 82

13.04.2013 // 12:35:50

Напрямую в Беларусь и пишите.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ignat
Пользователь
Ранг: 1

02.06.2013 // 0:19:29

Подскажите,пожалуйста,как устранить проблему: не хочет крутится барабан на милихроме-4 и игла поднимается, но в позиции Верх начинает дребезжать?

baklan
Пользователь
Ранг: 15

05.10.2013 // 23:04:30

Здраствуйте!
Имеется Миллихром-6 со спектрофотометрическим и флуориметрическим детекторам. Задача прибора: определение микотоксинов (в частности афлатоксинов) в зерновых культурах и кормах.
Проблема:
1) отсутствие подробной инструкции по подключению флуориметрического детектора и управлению им с помощью программы UNICHROM 4.0. Т.к прибор запускался 3 года назад, и во время запуска детектор даже не включали.
Если есть какие то материалы по детектору и его работе в электронном виде, пожалуйста перешлите на почту: chemic2022{coбaчkа}rambler.ru
2) Является ли нормой наличие мертвого объема в шприце насоса?
3) Если кто знает, поделитесь пожалуйста опытом раскручивания хроматографической колонки КАХ-6-80-4 с целью смены фритты и проверки состояния сорбента.

P.S. Заранее благодарю за помощь.

Chemistore
Пользователь
Ранг: 7

11.05.2014 // 17:14:40

Здравствуйте! Имеется хроматограф милихром-4 подключенный к компьютеру. Хроматограмма выводится в программе Мультихром 3х. Использовалась старая обращенно-фазная колонка 1990 г. выпуска 2*60мм. На хроматограмме выходит пик, затем проваливается ниже базовой линии и снова идет к нулю. Получается что-то вроде ещё одного перевернутого пика зеркально первому. И так после каждого пика. Недавно поменяли жидкостную систему, установили новую колонку, 2*80мм. Поставили новую кювету. Но проблема всё равно осталась. Скажите пожалуйста, есть у кого-нибудь мысли что это такое и как с этим справится? Элюент был ацетонитрил-вода 75-25. Очень буду благодарен

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

12.05.2014 // 14:11:11

Редактировано 1 раз(а)

Это у Вас выходит так называемый "мертвый обьем". Пик "вверх" - это либо Ваше вещество, которое не удерживается на колонке, либо неудерживаемая поглощающая примесь. Пику "вниз" также может быть 2 объяснения. Первое: Вы вводите вещество в растворителе, который поглощает меньше, чем Ваш элюент, и когда выходит зона, где его достаточно много, поглощение уменьщается. Второе: ячейка детектора, хотя он и ультрафиолетовый за счет внутренних отражений реагирует на изменение коэффициента преломления, что может вызвать как положительные, так и отрицательные отклики, а зачастую и так называемые "вигли", то есть сигналы "туда-сюда", что Вы и наблюдаете.
В любом случае Вам нужно добиться, чтобы пик Вашего вещества выходил позже этого "вигля" в 2-5 раз.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФР.1.31.2010.07433 (ПНД Ф 14.1:2.189-02) "Методика выполнения измерений массовой концентрации жиров в природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
Диапазон измерения массовых концентраций жиров в природных и сточных водах от 0,1 до 100,0 мг/дм3

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Chemistore
Пользователь
Ранг: 7

12.05.2014 // 21:12:30

Уточню. Положительный пик это понятно что, это проба бензола. А как бороться с этими виглями-провалами?

Osokin
Пользователь
Ранг: 54

13.05.2014 // 11:05:09

Редактировано 1 раз(а)

А какое время удерживания? Положительный и отрицательный пики по высоте одинаковые?
И еще вопрос - какая концентрация бензола? И объем пробы?

Chemistore
Пользователь
Ранг: 7

13.05.2014 // 12:06:47

Osokin пишет:
А какое время удерживания? Положительный и отрицательный пики по высоте одинаковые?
И еще вопрос - какая концентрация бензола? И объем пробы?

проба -10% раствор бензола в ацетонитриле. время удерж.- 183 сек. отрицательный пик почти такой же как и положительный. да дело и не в бензоле, после пробы любого вещества пик так проваливается! то же самое с ацетоном, толуолом, бутилацетатом! закономерно, что в зависимости от концентрации, то есть размера пика, также меняется размер провального пика. я это даже пиком назвать не могу, яма какая-то получается. то есть вот выходит, например, пик бензола, красиво идет, ровно. доходит до максимума, затем линия идет обратно к базовой, но вместо того, чтобы на нулевой линии остановиться и идти горизонтально, ползет вниз примерно на такую же высоту. вниз что и сам пик бензола, затем обратно к базовой. размер этого провала всегда пропорционален размеру пика. если хотите, я пришлю вам хроматограммы на почту

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

13.05.2014 // 13:09:13

Chemistore пишет:
... если хотите, я пришлю вам хроматограммы на почту

Пришлите мне пожалуйста. volyu{coбaчkа}mail.ru
И подробненько условия анализа: размер колонки и точное название сорбента, объемная скорость потока, объем пробы ну и на всякий случай длина волны. Температура, как я понимаю, комнатная.

Osokin
Пользователь
Ранг: 54

13.05.2014 // 16:31:02

Редактировано 1 раз(а)

Chemistore пишет:

Osokin пишет:
проба -10% раствор бензола в ацетонитриле.
Это очень большая концентрация. Попробуйте уменьшить раз в 10 хотя бы.
Кстати, МультиХром у нас есть, лучше живые хроматограммы, чем pdf.


Ответов в этой теме: 409 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты