| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Аналитическая ВЭЖХ/МС/МС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Аналитическая ВЭЖХ/МС/МС | |||||
|
Olga_eco Пользователь Ранг: 49 |
 09.10.2010 // 21:45:38
Доброго времени суток. Подскажите, какие рекомендации к минимальному разрешению пиков при количественном анализе для ВЭЖХ/МС/МС (для ВЭЖХ это 1.2 , насколько изменяется это требование для МС/МС, где потеря разрешения не так критична)? и ещё: кто как проводит расчёт допустимого объёма вкола? используете паспортное число тарелок колонки или реализованное при данных условиях? Заранее спасибо |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
10.10.2010 // 14:42:44
min Rs (зависит от аналитов и типа масс-анализатора, метода ионизации и др.): Любое или Rs>=1.0 (зависит от требований к метрологическим хар-ам методики) Допустимый объем вкола зависит от многих параметров (аналит, хром. система, условия ввода пробы), а так же от требований к метролог. хар-ам методики и др. требований. |
|||||
|
Olga_eco Пользователь Ранг: 49 |
10.10.2010 // 22:46:06
Спасибо за ответ. Вопрос об объёме вкола появился так как не могу получить нужную сходимость при повторных 6-7 вколах, мне нужно не более 2-х %, а у меня 2.5-3... все другие хроматографические условия удовлетворительны, нашла в литературе, что завышеный объём вкола может дать размывание пика и привести к потере сходимости. ещё вариант конечно - нестабильность электроспрея....но тут вряд ли что-то можно сделать я так понимаю. Если дадите ссылку на полезную литературу, буду весьма признательна. |
|||||
|
Olga_eco Пользователь Ранг: 49 |
10.10.2010 // 22:47:00
да...ввод пробы автосамплером, система тройной квадруполь |
|||||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
11.10.2010 // 0:20:25
Косвенно: если пик становится (сильно) кривым и метод интегрирования площади, который работал для узких пиков, плохо интегрирует хвост. Но это скорее вызовет преждевременную потерю линейности, чем сходимости. И конечно зависит в чем вносите пробу и что за стартовый элюент в колонке. И еще, делаете ле пре-концентрирование Посмотрите в деталях что происходит с пиком в XIC и как софт его берет
Обязательно надо: у вас там есть внутренние стандарты? И желательно бы не один, т.е. не только на определяемый компонент. Чутье (даже трипл квада!) может прилично ползти со времененем от калибровки до калибровки, причины многообразны и банальны: (потихоньку) садится малтипейер, но это медленный процесс; грязнится интерфейс, очень серьезные могут быть эффекты, особенно на новых Thermo машинах; грязнится источник (например, капилляр, спрей "бросает", но в "бесшумных" MRM вы это можете пропустить; ну и так далее, запугивать друг друга можно до бесконечности. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
11.10.2010 // 10:31:10
И еще раз подумайте, нужна ли вам сходимость на уровне 2% ... МС-МС это как бы фармакология и при разбросе концентраций действующего вещества и метаболитов в биожидкостях в десятки и сони раз от пациента к пациенту и аховых (до десятков процентов) потерь на пробоподготовке - проценты ошибки собственно химического анализа роли не играют. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
11.10.2010 // 10:51:21
Важный вопрос - используете ли внутренний стандарт? Если да, то приведите пару вн. ст. - аналит, так же указав их концентрации. З.Ы.: Вам точно НУЖНО гоняться за 1%? |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
11.10.2010 // 11:02:31
Как это не играют? И при чем здесь диапазон концентраций и рекавери? |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
11.10.2010 // 11:08:50
От формы пика и от его окружения, а так же от соотн. s/n зависит "ошибка" интегрирования. Думаю, вряд ли алгоритм интегрирования у юзера не оптимизирован. Тем более, человек же смотрит на хроматограммы. |
|||||
|
Olga_eco Пользователь Ранг: 49 |
11.10.2010 // 11:35:11
От формы пика и от его окружения, а так же от соотн. s/n зависит "ошибка" интегрирования. Думаю, вряд ли алгоритм интегрирования у юзера не оптимизирован. Тем более, человек же смотрит на хроматограммы. Добрый день. алгоритм интегрирования в процессе оптимизации, пока что пики интегрирую в ручную, и естественно смотрю асимметрию пиков и наличие хвостов и т.д. Сходимость у хвостатых вообще неудовлетворительная естественно, я не работаю вдиапазоне концентраций, где это происходит, а применяю разбавление. У меня внутреннего стандарта нет, определение у меня прямое и калибровка по методу внешнего стандарта строится каждый раз перед анализом, если контроль стабильности градуировочной характеристики неудовлетворителен. А что касается сходимости....да ...мне важно гоняться за 1%, так как неудовлетворительные СКО дают ещё более неудовлетворительные дисперсии и как следствие - слишком узкий рабочий диапазон. У меня ситуация, что уменьшение объёма вкола приведёт к неудовлетворительным значениям нижнего предела обнаружения, (а для моей колонки оптимальный вкол - 5-6 мкл) сейчас пробую ещё со скоростью потока и составом подвижной фазы поиграть...может что выйдет... |
|||||
|
Olga_eco Пользователь Ранг: 49 |
11.10.2010 // 11:39:53
кто-нибудь пробовал смотреть сходимость по 6-10 последовательным вколам для симм-триазинов в системе HPLC/ESI/MS/MS? и какие рабочие линейные диапазоны при этом удавалось получить? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 103
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
