Форумы ANCHEM.RU: Хроматограф для полициклической ароматики в дизельном топливе

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматограф для полициклической ароматики в дизельном топливе >>>

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

04.11.2011 // 16:17:07

Alexey1986 пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
и как делится на петросфер, хотя стандарты не делятся на петросфер в соответствии с ГОСТ.
Когда я такое сказал?????

Alexey1986 пишет:
для того чтобы система хорошо работала нужны колонки Valco PETROSPHER но они ГОСТУ12916 не соответствуют.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Alexey1986
Пользователь
Ранг: 57

04.11.2011 // 16:23:35

Еще раз на PetroSpher проба делится шикарно, и естественно стандарт так же, но колонка не соотвествует ГОСТУ тк это не амино фаза.
Если бы в госте было указано что фаза колонки не имеет значения, то без проблем PetroSpher!
Вот о чем я говорю.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

04.11.2011 // 16:34:08

Редактировано 1 раз(а)

Alexey1986 пишет:
Уважаемый модератор, а Вы сами работали по данной методеке то?.
Вообще то ГОСТР Р ЕН 12916 является арбитражным методом анализа, и для работы по нему когда лаборатория выдает паспорта на свою продукцию должна полностью все делать как указано в Госте, и так же когда лаборатория акредитовывается, они показвывают проверяющим органам что и как они делают.
А в госте четко указано колонка с амино фазой, любая колона или колонки но с аминофазой.
Колонка Valco PetroSpher 5A, 250x4.6 мм - 1
Колонка Valco PetroSpher 5B, 250х4.6 мм - 1
Это не амино фаза!!!!!
Я же вам нормально обьясняю что на колонке NH2 калибровка прибора проходит как и указано в ГОСте, и колонка как вы сказали отвечает всем требованиям метода, но рабочая проба плохо разделяется, не как на хроматограммах в ГОСТЕ(пики не четкие, не возвращаются к линии, ).

Я придираюсь, не побоюсь этого слова, к стилю и неаккуратности изложения. Если у вас есть аттестованная методика определения тех же показателей на PetroSpher что и в ГОСТ Р ЕН 12916-2008 - ссылайтесь на нее.
Я и не говорил что PetroSpher - аминофаза

Это Ваши слова. что ее можно взять вместо аминофазы.

а по поводу "не возвращается к линии" - читайте ГОСТ.
Остально, я думаю, откомментируют коллеги.

P.S. Кстати, ни одной картинки пока от вас не видно

Давайте я вставлю?

10 Проведение испытания

10.1 В мерной колбе вместимостью 10 см3 взвешивают от 0,9 до 1,1 г образца с точностью 0,001 г и доводят гептаном (5.2) до метки. Энергично встряхивают колбу для перемешивания. Дают раствору постоять в течение 10 мин и, если необходимо, используют фильтр для удаления нерастворимых веществ (6.3).

Для образцов, в которых концентрация одной или более групп ароматических углеводородов выходит за пределы концентраций калибровочных растворов, готовят более концентрированные (2 г/10 см3) или более разбавленные (0,5 г/10 см3) растворы образцов.

Примечание - Использование коэффициента разбавления, отличного от предложенного, может изменить время удерживания и результат вычисления содержания углеводородов.

10.2 Когда условия проведения испытания станут стабильными (8.4) и идентичными условиям калибровки (раздел 9), инжектируют 10 мкл раствора образца (10.1) и начинают сбор данных.

10.3 Проводят идентификацию пиков, соответствующих МАУ, ДАУ и Т+-АУ:

- МАУ - соединения, имеющие время удерживания между tb и tc (11.3);

- ДАУ - соединения, имеющие время удерживания между tc и td (11.3);

- Т+-АУ - соединения, имеющие время удерживания между td и te (11.3).

10.4 Строят линию от точки перед началом пика неароматических углеводородов (точка A, ta на рисунке 4) до точки на хроматограмме, расположенной сразу после Т+-АУ (точка Е, te на рисунке 4), где сигнал возвратился на базовую линию (т.е. сигнал в точке А допускается для любого дрейфа базовой линии (8.5).

Если ДАУ и/или Т+-АУ отсутствуют в образце, то точка Е должна быть выбрана при более раннем времени удерживания, которое определяется сигналом, возвращающимся к базовой линии (т.е. сигнал в точке А допускается для любого дрейфа базовой линии (8.5).

10.5 Строят вертикальную линию от впадины между пиком неароматических углеводородов и пиком МАУ (точка В, tb на рисунке 4) до базовой линии (10.4). Если присутствуют несколько впадин, используют самую ближайшую от времени tb (11.3).
1 - моноароматические углеводороды; 2 - диароматические углеводороды; 3 - три+-ароматические углеводороды

Рисунок 4 - Хроматограмма с идентифицированными пиками и изображенной интеграцией

10.6 Строят вертикальную линию от впадины между МАУ и ДАУ (точка С, tc на рисунке 4) до базовой линии (10.4). Если присутствуют несколько впадин, используют самую ближайшую от времени tc (11.3).

10.7 Строят вертикальную линию от впадины между ДАУ и Т+-АУ (точка D, td на рисунке 4) до базовой линии (10.4). Если присутствуют несколько впадин, используют самую ближайшую от времени td (11.3). Если впадины нет, используют td.

10.8 Интегрируют площадь, соответствующую МАУ, от точек В до С.

10.9 Интегрируют площадь, соответствующую ДАУ, от точек С до D.

10.10 Интегрируют площадь, соответствующую Т+-АУ, от точек D до Е.

10.11 Если данные хроматограммы были обработаны автоматически, проверяют визуально правильность идентификации и интегрирования пиков.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

04.11.2011 // 16:35:55

Редактировано 3 раз(а)

Alexey1986 пишет:
Еще раз на PetroSpher проба делится шикарно, и естественно стандарт так же, но колонка не соотвествует ГОСТУ тк это не амино фаза.
Если бы в госте было указано что фаза колонки не имеет значения, то без проблем PetroSpher!
Вот о чем я говорю.

и результаты сходятся с ГОСТ Р ЕН 12916-2008?

) И методика есть?

Заметьте, я не говорю, что этой методики не может быть и не может быть такого подхода. Я указываю на безграмотное изложение. А вы позиционируете это как истинное и конечное знание. Хотите я 5 пиков, которые получаются на PetroSpher на 50 разделю? и это будет значить что эти новые условия (колонка) лучше и правильнее?
С другой стороны, Я ведь могу быть в корне неправ

Назовите наконец компанию, интересы которой представляете.

Alexey1986
Пользователь
Ранг: 57

04.11.2011 // 16:56:52

Да ничего я не позиционирую.
Я говорю о реальных фактах что на данной колонке результат получается всегда а на амино колонках не всегда.
Анализ проходит так же как и с амино колонкой полностью.
Картинка будет просто нету сейчас у меня этого файла на работе остался.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.

Alexey1986
Пользователь
Ранг: 57

04.11.2011 // 16:58:29

Смтрите:Есть колонка NH2 и она соответствует вот этим пунктам
6.4 Система колонок, состоящая из высокоэффективной жидкостной хроматографической (ВЭЖХ) колонки (колонок) из нержавеющей стали, заполненной неподвижной кремниевой фазой с аминогруппой (или амино/циано-группой), с гранулами размером 3, 5 или 10 мкм, удовлетворяющей требованиям к разрешающей способности, приведенным в 8.6, 8.7 и 8.9. Выбор и использование соответствующей колонки - приложение А.

Alexey1986
Пользователь
Ранг: 57

04.11.2011 // 17:02:55

Редактировано 1 раз(а)

не соответствует что получается в реальности с
Рисунок 4 - Хроматограмма с идентифицированными пиками и изображенной интеграцией
на амино колонке, вернее на одной получается на другой нет.
А на VAlco всегда поучается.
Не буду я говорить о своей компании.
Вдруг я не прав в корне и правда анти реклама будет.
Я же пытаюсь разобраться и все.
Все таки Вы работаете по данной методике или нет?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

04.11.2011 // 23:49:27

Редактировано 3 раз(а)

Alexey1986 пишет:
не соответствует что получается в реальности с
Рисунок 4 - Хроматограмма с идентифицированными пиками и изображенной интеграцией
на амино колонке, вернее на одной получается на другой нет.
А на VAlco всегда поучается.
Не буду я говорить о своей компании.
Вдруг я не прав в корне и правда анти реклама будет.
Я же пытаюсь разобраться и все.
Все таки Вы работаете по данной методике или нет?

1. И еще раз, Valco - это стиль корпуса колонки

есть куча других колонок с прибавкой Valco и других производителей. А есть и Петросфер не valco

учите матчасть и каталоги.
2. Если не уверены - чего утверждаете?
3. По данной методике колонка подлежит оценке перед ее применением

это и прописано в ГОСТ

Уже практически все мировые лидеры производства колонок добились воспроизводимости от партии к партии. Поэтому проверив определенную колонку - ее и покупают раз за разом. Вы умудрились даже наехать на Waters'овские колонки

тоже кстати не дешевое удовольствие, но вот с воспроизводимостью партий то там какие проблемы? Вы утверждаете что на колонке Waters Spherisorb NH2 Column, 4.6 x 250 mm методика ГОСТ Р ЕН 12916-2008 не работает?

Alexey1986 пишет:
А если работать на колонке как указано в госте то результаты будут плохие, пример колонка ватерс и соответствует всем требованиям госта – калибровка системы стандартом на ура,разрешающая способность в норме, а на реальных пробах работает не очень(трудно идентифицировать), но тут я думаю любые аналогичные колонки с амино фазой так ж работать будут.

4. Фразы "получается", "плохо" и тп - не имеют ничего общего с аналитикой без картинок и фактов. Пока не приведете фактическую картинку случая, на которой есть проходящее по ГОСТ разделение стандартов, а анализ реальной пробы приводит к разделению, которое невозможно обсчитать по этому ГОСТ, разговор о каких то мифах. Это же означает неработоспособность методики

Открытие века в индустрии, ГОСТ Р ЕН 12916-2008 и ЕН 12916-2006 - ошибочные методики! Вся слава - вам.
5. И очень хочется услышать название компании. Вы же клиентам когда это все рассказывате - называетесь, представляетесь?
6. А в IP 391 аминофаза не указана в тексте как требование?

Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184

05.11.2011 // 2:19:28

Задолбал уже с этой Valco. Объясняют, что Valco к этому разделению отношения не имеет - всё как об стенку горохом.

Alexey1986
Пользователь
Ранг: 57

05.11.2011 // 18:52:59

Пал Палыч пишет:
Задолбал уже с этой Valco. Объясняют, что Valco к этому разделению отношения не имеет - всё как об стенку горохом.

Уважаемый Товаришь, а можно корректнее как то? И по сути темы?
Как не не красиво так выражаться.
Про Valco сорри но я так кратко говорю в данной теме именно о PetroSpher.
PetroSpher есть только в корпусах Valco.
А про колонки ватерс я сам сильно был удивлен, такому моменту,
не делится нормально рабочая проба.
И еще если я говорю PetroSpher не соответствует госту то я не подразумеваю что на ней не делятся стандарты, не надо додумывать мои сообщения.
ip 391 текса у меня нет, есть только ASTM не помню на пямять номера, там амино фаза.
Вот вы меня пытаете про компанию, не надо не скажу, я тут не как представитель компании. Просто мне важно понять и пообщаться с реальными завлами кто каждый день работает по этому методу.
Картинки будут как раз на колонках ватес.


Ответов в этой теме: 96 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты