Форумы ANCHEM.RU: Можно ли в хроматограф (ОФ ВЭЖХ) вводить гексановые экстракты?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Можно ли в хроматограф (ОФ ВЭЖХ) вводить гексановые экстракты? >>>

  Ответов в этой теме: 115
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

14.06.2012 // 16:10:13

Serga пишет:
Да и школа у него- старинная, он проговорился, еще со времен жидкость-жидкостной хроматографии, так что для них добавить гексан- не проблема.

"Старая школа - самая лучшая школа" (с)

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

14.06.2012 // 16:38:06

Редактировано 2 раз(а)

Одно могу сказать точно - если хотите больше приключений своей "пежо", то вводите пробу в хроматограф в любом растворителе.

В общем, то о чем повествует Lipids - частный случай и весьма легкомысленно тут же "кидаться" и применять, бездумно, тот же подход везде и всюду.

Смешиваемость и растворимость это разные вещи.

З.Ы.: Пример из жизни. Б(а)П. ОФ ВЭЖХ с ФЛД (Sil C18, MeCN:H2O, 75:25). Система с автосэмплером. Оператор путает виалы и колет Б(a)П в гексане в "приличной" концентрации. Не помню, что было на хроматограммах, но были какие-то проблемы и мне быстро удалось понять в чем дело. После этого, появляется Б(а)П на холостых и т.д. После упорной камасутры контаминацию так и не удается убрать. Автосэмплер ставится на другие задачи, а в эту систему - "кошерный" ручной инжектор. И все

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

14.06.2012 // 20:16:06

Редактировано 1 раз(а)

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Уже дело, спасибо за инфу, крайне любопытно.
А что происходит с пиками аналитов, которые при вводе пробы в 20% ацетонитрила в воде выходили в первых пяти объемах? особенно при вводе 10 мкл гексана? Дальше все более-менее понятно...

Да ничего криминального не происходит - во всяком случае наши анализы с радиоактивной меткой ничего не показывают. Если ваша колонка обращенно-фазовая уже достаточно "лысая" то происходит интересный эффект при насыщении подвижной фазы гексаном - пики имеют более пологий подъем и более резкий спуск, как бы компенсируя образование хвостов.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

14.06.2012 // 20:20:07

ATem пишет:
Скажите пожалуйста, вопрос чисто из любопытства,в целях самообразования, а как с давлением в системе? Без скачков? И как быстро идет переход от слабого к сильному элюенту?

Скачков давления нет, фронт происходит отмашкою вверх-вниз на УФ-Вид (или матрице). Программа такая - 5 минут 20%, потом поднимаем до 90% за 20 мин и держим 90% 5-10 мин.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

14.06.2012 // 20:28:04

virtu пишет:
1) Одно могу сказать точно - если хотите больше приключений своей "пежо", то вводите пробу в хроматограф в любом растворителе.

2) В общем, то о чем повествует Lipids - частный случай и весьма легкомысленно тут же "кидаться" и применять, бездумно, тот же подход везде и всюду.

Смешиваемость и растворимость это разные вещи.

3) З.Ы.: Пример из жизни. Б(а)П. ОФ ВЭЖХ с ФЛД (Sil C18, MeCN:H2O, 75:25). Система с автосэмплером. Оператор путает виалы и колет Б(a)П в гексане в "приличной" концентрации. Не помню, что было на хроматограммах, но были какие-то проблемы и мне быстро удалось понять в чем дело. После этого, появляется Б(а)П на холостых и т.д. После упорной камасутры контаминацию так и не удается убрать. Автосэмплер ставится на другие задачи, а в эту систему - "кошерный" ручной инжектор. И все

1) Было бы лучше, если бы вы обошлись без далеко идущих обобщений и придерживались темы топика. Спасибо.

2) Я конкретно отвечаю на конкретно и корректно заданный вопрос.

3) Очевидно, что ваш пример неудачен. Загрязненный автосамплер, который вы так и не смогли почистить вряд ли является аргументом в дискуссии о поведении образца растворенного в гексане при ОФ ВЭЖХ.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ротационый испаритель UL-2000
Предназначены для проведения процессов, сопряженных с быстрым удалением растворителей из растворов или суспензий органических и неорганических соединений путем испарения при нормальном и пониженном давлении и контролируемой температуре. Объем испарительных колб от 25 мл до 2 л. Скорость вращения: 20-200 об/мин. Высота подъемника: 0-150 мм.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

14.06.2012 // 20:36:20

Lipids пишет:
уже достаточно "лысая" то происходит интересный эффект при насыщении подвижной фазы гексаном - пики имеют более пологий подъем и более резкий спуск,

Это эффект перегрузки колонки. Поры забиты гексаном, надо понимать...

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

14.06.2012 // 20:45:29

Serga пишет:
Это эффект перегрузки колонки. Поры забиты гексаном, надо понимать...

Нет. При жидкость-жидкостной - это обычное дело, да и на полимерных колонках обращеннофазовых (т.е. не силикагельных).

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

14.06.2012 // 20:59:30

Это перегрузка. Другой вопрос- чем она вызвана.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

14.06.2012 // 21:06:21

Serga пишет:
Это перегрузка. Другой вопрос- чем она вызвана.

И еще раз нет. Это не перегрузка так как при анализе радиоактивно меченых соединений - а это единицы нанограмм в нашем случае - форма пиков такая же.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

14.06.2012 // 21:27:43

Ну фиг с ним. Странная хроматография получается. (А если предположить, что радиоактивное- не состоит на 100% из радиоактивного, а просто примесь среди обычного?)


Ответов в этой теме: 115 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты