Форумы ANCHEM.RU: ГХ/МС-анализ наркотических средств

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ/МС-анализ наркотических средств >>>

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Alex75
Пользователь
Ранг: 459

02.02.2006 // 17:04:28

To Korvet:
Про хроматограммы - все актуально, все еще интересует.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Alex75
Пользователь
Ранг: 459

02.02.2006 // 17:09:29

Кстати, про глюкурониды морфина, не канающие в ЖЖЭ - теоретически и у гюкуронида должна быть изоточка, в которой можно его вытащить. Однако ни в одном источнике не видел таких данных.
Интересно, есть вообще такие данные и интересовал кого-нибудь этот вопрос.
Может быть я и не прав.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

02.02.2006 // 17:23:34

Serga пишет:
Что конкретно не так? Что не держатся? Так они по природе созданы для того, чтоб в воде лучше растворяться, а не цепляться на обращенной фазе. Воспроизводимость хреновая и анализ затягивается? Тоже верно...

Да все не так. Во-первых, я писал, что жидкостная экстракция для глюкуронидов не подходит, а SPE как раз очень даже. Наши условия привести не имею права, но есть и опубликованные работы, правда на других патронах, например:
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=pubmed&dopt=Abstract&list_uids=11682220&query_hl=2&itool=pubmed_docsum
У них на С18 степень извлечения по глюкуронидам 75-80%. А ведь кроме обращенки существует и ионный обмен...
Во-вторых, устройства для работы под вакуумом вовсе не обязательны, достаточно хорошей центрифуги.
В-третьих, хреновая воспроизводимость у тех, кто использует хреновые патроны, хреновые методики или у кого хреновые головы или хреновые руки. В последних двух случаях и жидкостная экстракция не поможет. И с анализом затрат времени у нас, смею Вас заверить, все в порядке.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

02.02.2006 // 18:18:02

Serga, засылайте засланцев в понедельник, до обеда, парой штучек поделюся...
Насчёт времени Вы сильно не правы, это намного быстрее. Например когда надо экстрагировать незнамо чего. К примеру Вам надо экстрагировать барбитурат (кислая штука), сибазон (амфотерен) и скажем амфетамин (основание), для качетсвенного анализа их в ТФЭ можно вытянуть в один приём. в то время как ЖЭ надо из кислоты тянуть и из щелочи. Ну это может ещё спорный вопрос, но просто чище экстракт в ТФЭ получается. Ведь в ЖЭ тянете Вы хлороформом что-то а он воду с собой тянет процента 4-5, а та со щелочью или с кислотой, а Вы это потом в колонку. Были тут одни деятели приносили "эфирный" раствор с рН около 14, я по глупости не проверял, а потом меня же обвинили что колонку испортил. Потом ЖЭ пока они расслояться, эмульсии эти мерзкие. В ТФЭ же просто откондиционировал, промыл рабочим раствором, пропустил пробу, просушил, смыл что надо. И к тому же от обращёнки до ионообменного картиджа один шаг - модификатор называется. Можете анионообменник сконструировать, можете катионообменник, могу методику скинуть, там на С18 витамины В так выделяют.
Насчёт воспроизводимости тоже вопрос спорный. По моему все проблемы решаются с помощью внутреннего стандарта, который проходит все мытарства пробоподготовки с опред. веществом, он и компенсирует все "неувязочки".

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

02.02.2006 // 18:31:20

Islander, а можно наводящий вопрос

А Вы просто морфин и его глюкурониды на одном картридже делаете? (в смысле на одной марке?)

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Жидкостной хроматограф Милихром А-02 Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором, решающий большинство аналитических задач, характерных для метода ВЭЖХ.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

02.02.2006 // 19:24:29

Редактировано 1 раз(а)

Korvet пишет:
Islander, а можно наводящий вопрос А Вы просто морфин и его глюкурониды на одном картридже делаете? (в смысле на одной марке?)

Да, одновременно, из одной пробы, в одном заколе ВЭЖХ-МС.

SergWheels
Пользователь
Ранг: 20

02.02.2006 // 19:45:45

Korvet пишет:
К примеру Вам надо экстрагировать барбитурат (кислая штука), сибазон (амфотерен) и скажем амфетамин (основание), для качетсвенного анализа их в ТФЭ можно вытянуть в один приём. в то время как ЖЭ надо из кислоты тянуть и из щелочи. [/quote
Насчет того, что при ЖЖЭ надо и из кислоты и из щелочи тянуть не совсем соответствует действительности, еще г-н Мелентьев показал в своих работах что и кислые и амфотерные и основные экстрагируются при рН 8,4-8,6 однократной экстракцией. Пробовали - идет и неплохо идет.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

02.02.2006 // 20:38:54

Да, SergWheels, неспорю, это верно, идёт, но мне кажется что всё же ТФЭ лучше вытянет, при аналогичных условиях.

Andrew
VIP Member
Ранг: 1370

02.02.2006 // 22:49:15

kot пишет:

Serga пишет:

Korvet:
А почему твой кхн именно гексаном экстрагиует? Вроде не самая удачная вещь для реализации "эффекта растворителя"? Про экстракционные способности гексана по отношению к наркоте морфинового ряда я пока промолчу- не в курсе (не изучал, не читал, не знаю, словом...).
А вообще, твоя история мне подозрительно напоминает что-то очень знакомое...
Чем вам гексан не нравится? По мне так для обсуждаемой темы чем чище растворитель тем лучше, если из всех растворителей этот самый чистый то его использование оправдано.
Кстати не кажется ли разумным с этой дискуссией "перебазировться" на форум к г. Andrew?

А почитать классику не мешало бы!, А то я прикололся про гексан, а вы за чистую монету принимаете! Еще Василь Филиппыч Крамаренко (может кто читал его букварь по токсикологической химии) лет сорок назад сравнивал степень экстракции алкалоидов разными растворителями. Так там гексан на одном из последних мест, если не на последнем. "Подобное растворяется в подобном"
По той же причине и хорошая обращенка в чистом виде непригодна для SPE алкалоидов. В щелочном растворе матрица развалится, а в нейтральной или тем более кислой степень экстракции будет невысокой и нестабильной. Будет работать ТФЭ на плохо сделанной обращенке по некоторому смешанному механизму (близкому к ионообменному) с участием незакрытого силикагеля и воды. (По механизмам - это больше к Леониду с Константином

) Хороши специальные сорбенты. Туда добавляется фенил и нечто для реализации ионообменного механизма. Состав, естественно, - ноу-хау производителей, но купить можно, помнится у Вариана и еще у кого-то.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

03.02.2006 // 7:34:21

Редактировано 1 раз(а)

Натеоретизировали... В общем, народ, все мне ясно...
2 Corvett в понедельник, говоришь?


Ответов в этой теме: 96 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты